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色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題(二)
2020年06月04日 11:53:09
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：5659
加上保護(hù)柱，有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，有害于分離度和柱效。但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，并不會(huì)過(guò)度影響分離度和柱效。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】了解色譜柱相關(guān)問(wèn)題，有利于我們更好的使用色譜儀進(jìn)行分離、分析。
1、到底要不要用預(yù)柱或保護(hù)柱
加上保護(hù)柱，有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，有害于分離度和柱效。但是如果保護(hù)柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，并不會(huì)過(guò)度影響分離度和柱效。
2、經(jīng)常出現(xiàn)停機(jī)或進(jìn)氣泡這是什么原因？
可能是因溶劑泵中的過(guò)濾頭供液速度跟不上，導(dǎo)致氣泡進(jìn)入系統(tǒng)。氣泡進(jìn)入后，可能會(huì)導(dǎo)致壓力下降，從而造成停機(jī)。此時(shí)，使用者可考慮更換液體通量更大的過(guò)濾頭。
3、反沖色譜柱的方法
反沖就是將柱子反向連到系統(tǒng)中，其中出液端直接接到廢液瓶。需要注意，因?yàn)橛形廴疚锓礇_出來(lái)， 不應(yīng)該連檢測(cè)器。
4、如果不使用不銹鋼接頭，而改用PEEK頭，是否可以完全解決接頭匹配問(wèn)題？
色譜柱接頭大都不是色譜柱廠商自己生產(chǎn)的，供貨商有多個(gè)，相互之間標(biāo)準(zhǔn)又不統(tǒng)一，就很容易導(dǎo)致色譜柱接頭標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。不過(guò)，如果真的遇到不匹配的情況，使用者只需換接頭就可以了。
5、正相硅膠柱一般保存在什么溶劑里面比較合適
建議保存在正相測(cè)定所用的流動(dòng)相中，短期和長(zhǎng)期保存都可以。一般采用的是正己烷和極少量的異丙醇。
6、同一根色譜柱在分析完一種物質(zhì)之后，再分析其他物質(zhì)，為什么保留時(shí)間會(huì)提前？
出現(xiàn)這種情況，是因?yàn)樯V柱被污染了。當(dāng)色譜柱被強(qiáng)保留物質(zhì)污染后，就會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間提前或滯后。建議在測(cè)定后將污染物用有機(jī)溶劑反沖清洗，就可以減輕或避免這種情況。當(dāng)然，更好的解決方法是每個(gè)分析方法用專門的色譜柱，盡可能減少因?yàn)樯V柱污染而引起的檢測(cè)結(jié)果誤差，同時(shí)也可以延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。
7、當(dāng)樣品多，不好分離的時(shí)候，怎么選擇合適的色譜柱來(lái)提高分離純度
提高分離度可從三個(gè)方面考慮：柱效、選擇性和保留因子。如果要提高柱效，我們可以減小填料粒徑和增加柱長(zhǎng)。固定相選擇以及pH條件會(huì)影響色譜柱的選擇性，因此選擇色譜柱的時(shí)候，要關(guān)注柱子的pH。適當(dāng)延長(zhǎng)出峰時(shí)間增加保留因子，也可以提高選擇性、
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