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色譜柱常見問題(二)

2020年06月04日 11:53:09 來源:化工儀器網 點擊量:5695

加上保護柱,有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞,有害于分離度和柱效。但是如果保護柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經常更換,并不會過度影響分離度和柱效。

  【化工儀器網 技術指導】了解色譜柱相關問題,有利于我們更好的使用色譜儀進行分離、分析。
 
  1、到底要不要用預柱或保護柱
 
  加上保護柱,有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞,有害于分離度和柱效。但是如果保護柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經常更換,并不會過度影響分離度和柱效。
 
  2、經常出現(xiàn)停機或進氣泡這是什么原因?
 
  可能是因溶劑泵中的過濾頭供液速度跟不上,導致氣泡進入系統(tǒng)。氣泡進入后,可能會導致壓力下降,從而造成停機。此時,使用者可考慮更換液體通量更大的過濾頭。
 
  3、反沖色譜柱的方法
 
  反沖就是將柱子反向連到系統(tǒng)中,其中出液端直接接到廢液瓶。需要注意,因為有污染物反沖出來, 不應該連檢測器。
 
  4、如果不使用不銹鋼接頭,而改用PEEK頭,是否可以完全解決接頭匹配問題?
 
  色譜柱接頭大都不是色譜柱廠商自己生產的,供貨商有多個,相互之間標準又不統(tǒng)一,就很容易導致色譜柱接頭標準不統(tǒng)一。不過,如果真的遇到不匹配的情況,使用者只需換接頭就可以了。
 
  5、正相硅膠柱一般保存在什么溶劑里面比較合適
 
  建議保存在正相測定所用的流動相中,短期和長期保存都可以。一般采用的是正己烷和極少量的異丙醇。
 
  6、同一根色譜柱在分析完一種物質之后,再分析其他物質,為什么保留時間會提前?
 
  出現(xiàn)這種情況,是因為色譜柱被污染了。當色譜柱被強保留物質污染后,就會導致保留時間提前或滯后。建議在測定后將污染物用有機溶劑反沖清洗,就可以減輕或避免這種情況。當然,更好的解決方法是每個分析方法用專門的色譜柱,盡可能減少因為色譜柱污染而引起的檢測結果誤差,同時也可以延長色譜柱使用壽命。
 
  7、當樣品多,不好分離的時候,怎么選擇合適的色譜柱來提高分離純度
 
  提高分離度可從三個方面考慮:柱效、選擇性和保留因子。如果要提高柱效,我們可以減小填料粒徑和增加柱長。固定相選擇以及pH條件會影響色譜柱的選擇性,因此選擇色譜柱的時候,要關注柱子的pH。適當延長出峰時間增加保留因子,也可以提高選擇性、
 
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