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安徽：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定氟、蟲腈及其代謝物殘留量
2022年11月26日 15:07:18
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：3958
近期，安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布地方標(biāo)準(zhǔn)文件《植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，并于今日（11月26日）起實(shí)施。
【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】近期，安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布地方標(biāo)準(zhǔn)文件《植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，并于今日（11月26日）起實(shí)施。
本文件規(guī)定了植物源性農(nóng)產(chǎn)品小麥、大米、菠菜、花生、甘藍(lán)、柑橘中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚殘留量的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法，適用于植物源性農(nóng)產(chǎn)品小麥、大米、菠菜、花生、甘藍(lán)、柑橘中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚殘留量的測定。
用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的原理為：試樣中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚用乙腈和水混合溶液提取后，經(jīng)吸附劑分散固相萃取凈化，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測，外標(biāo)法定量。
在相關(guān)物測定的分析步驟中，文件對提取和凈化、測定、定性和定量、空白試驗(yàn)等要求做了詳細(xì)的闡述。其中，在定性與定量過程中，要求被測試樣中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈硫醚色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在 ±2.5%之內(nèi)。
在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標(biāo)化合物的質(zhì)譜定性離子必須出現(xiàn)，至少應(yīng)包括1個母離子和 2 個子離子，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過下表規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在氟蟲腈或者氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚。
另外，文件還對測定需要使用的試劑、儀器和設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、試樣制備與儲存、結(jié)果計算、精密度、定量限等方面都做了詳細(xì)說明。
DB34/T 4314—2022《植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》文件詳情請參考本文附件。
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