本型氫化物發(fā)生器是我國(guó)光譜分析*專家教授多年研究的成果，本產(chǎn)品技術(shù)*，性能優(yōu)異，屬國(guó)內(nèi)*水平的氫化物發(fā)生器，國(guó)內(nèi)*在90%以上。只在本公司*生產(chǎn)。

一．用途概述：

本型氫化物發(fā)生器屬流動(dòng)注射型，必須與光譜儀（原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)）配合使用，用氫化物原子吸收法設(shè)定試樣中痕量砷、硒、銻、鉛、錫、碲、鍺、和冷原子吸收法測(cè)出定汞 。（另有資料說氫化物原子吸收法還可測(cè)鎘和其它元素，具體方法請(qǐng)用戶自行解決，我公司可協(xié)助查找）。

二.工作情況：

按起動(dòng)鍵 ，自動(dòng)定量吸入2種溶液（硼氫化鉀、試樣），試樣和硼溶液開始穩(wěn)流流動(dòng)，會(huì)合后發(fā)生反應(yīng)，生成物被載氣帶入氣液分離管，混合氣（氫化物氣體）進(jìn)入電熱石英吸收管原子化器，廢液自動(dòng)排出，原子吸收主機(jī)用峰高法（或峰面積）讀數(shù)。

三.本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點(diǎn)：

（1） 自動(dòng)進(jìn)液、量液系統(tǒng)（定量進(jìn)樣）、穩(wěn)流器（取代蠕動(dòng)泵）、程序—時(shí)間控制器等都利用優(yōu)級(jí)自動(dòng)化體系，裝置精巧，性能優(yōu)于氣動(dòng)化體系。優(yōu)質(zhì)電氣自動(dòng)化原件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化體系。

（2） 自動(dòng)化程度高：只用一個(gè)起動(dòng)鍵，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生、測(cè)定、清洗全過程。

（3） *的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧，升溫快速，安裝方便，溫度穩(wěn)定，使用壽命比火焰加熱長(zhǎng)10倍以上，免去燃料消耗，只要斷電后石英管溫度降下來即可迅速改變分析方法。

（4） 分析性能（靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作作效率）*：靈敏度，大部分可測(cè)氫化物元素1ng/mL/1%，例如砷優(yōu)于0.15 ng/mL/1%,大約相當(dāng)于固體試樣中0.1ppm；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)：廠控指標(biāo)小于3%；單次測(cè)定時(shí)間23秒。

（5） 適應(yīng)性強(qiáng)：國(guó)內(nèi)外新老型號(hào)原子吸收主機(jī)都可配，安裝方便。

（6） 可靠性高：故障率低，基本沒有易損件。

（7） 重量輕體積?。褐鳈C(jī)重約3.5kg；體積22×14×20cm。

（8） 可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（采用此種方式）峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。

（9） 溶液用量少，試樣溶液2.8—3.0mL，（包括清洗 ）；硼氫化鉀溶液2.8—3.0mL。不再需要配制其它液體。

四.開箱驗(yàn)收

開箱后請(qǐng)按裝箱單核對(duì)器件，原子吸收型號(hào)不同配件也不同，如有物品不清、短缺、損壞請(qǐng)及時(shí)與廠家。

五.儀器的安裝調(diào)試

5.1發(fā)生器應(yīng)安裝在主機(jī)燃燒室左側(cè)或右側(cè)，避開燃燒室輻射熱。

5.2發(fā)生器使用和存放不可讓其傾斜120度以上。

5.3測(cè)試前原子吸收分光光度計(jì)（主機(jī)）的準(zhǔn)備。

（1） 根據(jù)原子吸收生產(chǎn)廠家的使用說明書按常規(guī)開機(jī)。

（2） 光源根據(jù)所要測(cè)元素安裝相應(yīng)的空心陰極燈，調(diào)波長(zhǎng)和能量。（用高性能空心陰極燈，可增加強(qiáng)度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾，我公司有售）。

（3） 光譜帶寬：普通燈用0.2或0.4nm,高性能燈可增加到1—2nm(仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高很多)。

（4） 讀數(shù)方式的設(shè)定（請(qǐng)參看原子吸收主機(jī)說明書）：

a 峰高法：按起動(dòng)鍵后試樣和硼氫化鉀被吸入發(fā)生器內(nèi)，此時(shí)起動(dòng)按鈕綠燈亮，開始讀數(shù)，設(shè)定積分時(shí)間為15—20秒，或目視讀吸收峰的zui大值或用記錄儀。

b面積法：設(shè)延遲讀數(shù)時(shí)間1—3秒，積分5—8秒，按起動(dòng)鍵4秒后，讀數(shù)鍵開始延遲讀數(shù)，讀數(shù)完成5秒后可進(jìn)行下一次操作。

( 5.)   零點(diǎn)的調(diào)節(jié)：有峰高法讀數(shù)的主機(jī)，通常都可在按讀

鍵后瞬間先自動(dòng)調(diào)零然后再開始讀數(shù)，如不能自動(dòng)調(diào)零

可以在按起動(dòng)鍵后4秒（調(diào)零時(shí)間應(yīng)小于2秒），再按讀數(shù)鍵，如沒有自動(dòng)調(diào)零功能或調(diào)零時(shí)間大于3秒，只能手動(dòng)調(diào)零，可在按起動(dòng)鍵3秒后即按調(diào)零鍵。是每次測(cè)定都*行調(diào)零。

5.4電熱石英吸收管的安裝調(diào)試:

(1) 電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié):安裝吸收管之前先調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置到*透光度,達(dá)到能量滿度,將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后,再調(diào)燃燒器的上下,前后和角度,使有zui能量從吸收管內(nèi)通過,并再次將能量調(diào)至滿度T*,或達(dá)到原子吸收主機(jī)生產(chǎn)廠家的儀器使用要求,此時(shí)負(fù)高壓不要超過500v,否則儀器的穩(wěn)定性將很差。

(2) 石英管通電、氮?dú)忾_通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會(huì)有變化，所有準(zhǔn)備工作完成還要檢查調(diào)整燈能量和負(fù)高壓；使之達(dá)到儀器工作要求。

(3) 石英吸收管溫度的調(diào)節(jié)：電熱石英吸收管通過供電電壓的改變來控制它的溫度，多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在800—900℃左右（發(fā)橙紅色光）。石英原子化器電源與加熱輸出連接，石英原子化器中心管直徑6mm與氫化物軟管輸出口連接，所有準(zhǔn)備工作做好后，接通電源220v，調(diào)電壓90—110v。2分鐘后電熱絲為橙紅色（900℃）。測(cè)汞仍用同樣吸收管，但不需通電加熱。

5.5將我公司配套的鋼瓶減壓器接往前氮?dú)?span style="font-family:times new roman">(或氬氣)鋼瓶,輸出氣管接發(fā)生器背面(12 )號(hào)管,打開氣源,確認(rèn)輸出壓力為0.24-0.4Mpa,(出廠時(shí)沒有調(diào)定),輕輕打開鋼瓶總開關(guān),再打開輸出開關(guān),(藍(lán)色)。停用應(yīng)按減壓器使用說明。

(1) 載氣流量的調(diào)節(jié)：調(diào)流量計(jì)下面的旋鈕調(diào)流量至所要測(cè)量元素所對(duì)應(yīng)的流量。

(2) 廢液管下口必須放在水面以下，不需設(shè)置水封，必須保證管路順暢。

(3) 使用溫度：zui低室溫應(yīng)在15℃以上，室溫高靈敏度較高，反之則降低。

(4) 請(qǐng)按使用說明書安裝本發(fā)生器。

六.注意事項(xiàng)：

1所有氫化物元素在測(cè)定過程中必須注意元素的價(jià)態(tài)，價(jià)態(tài)不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低，價(jià)態(tài)的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。

2所有氫化物元素在測(cè)定過程中，酸度非常重要，酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關(guān)資料。 

七.操作程序

把硼氫化鉀和試樣分別放在各自的溶液瓶中，按下起動(dòng)鍵→吸入溶液→起動(dòng)鍵燈亮→測(cè)定程序發(fā)生和讀數(shù)→更換試樣或重復(fù)測(cè)定。

1、按起動(dòng)鍵：輕按一下即可松手有放氣聲。

2、吸入溶液：按下起動(dòng)鍵后同時(shí)自動(dòng)吸入2種溶液，試樣和硼氫化鉀溶液自動(dòng)吸液，（也是開始反應(yīng)的時(shí)刻）。

3、起動(dòng)鍵燈亮：讀數(shù)信號(hào)開始測(cè)定。

   4、測(cè)定程序、發(fā)生和讀數(shù)：起動(dòng)鍵燈亮后開始反應(yīng)，并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù)，試樣溶液、硼氫化鉀溶液開始按調(diào)定的速率穩(wěn)流流動(dòng)，兩種溶液會(huì)合發(fā)生反應(yīng)，生成的氣體（氫化物）和廢液被進(jìn)入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進(jìn)入 電熱石英吸收（氫化物被原

子化），廢液溢流排出（這些與經(jīng)典的流動(dòng)注射法相同），試樣量管內(nèi)，用作清洗的廢液，經(jīng)氣液分離管快速排出。注意：每吸入一次試樣只能取一次讀數(shù)結(jié)果

5、更換試樣或重復(fù)測(cè)定一得到讀數(shù)后更換試樣或重復(fù)測(cè)試。

6. 正式測(cè)定前,為了清除出管道內(nèi)的水和空氣,先將試樣和硼氫化鉀吸入管同時(shí)插入各自的溶液瓶中,進(jìn)行2次測(cè)定過程,每次等到發(fā)生器*反應(yīng)完19秒后再開始下一次清洗。

7. zui初開始測(cè)定時(shí)，應(yīng)先測(cè)空白，前幾個(gè)數(shù)據(jù)可不取，待所測(cè)空白數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，再正常讀取測(cè)定數(shù)據(jù)。在以后測(cè)定過程中一般不用每次測(cè)定后清洗，如先測(cè)高含量再測(cè)低含量（含量差在10倍以上）須多測(cè)兩次后再讀取數(shù)據(jù)較好。

8. 測(cè)定完畢，為清洗所有管道，將2支進(jìn)液管都插入蒸水

中，進(jìn)行3次以上的測(cè)定操作過程，然后提起2支進(jìn)液管進(jìn)行2次測(cè)定操作過程，吸入空氣，排出管內(nèi)的各種液體。

Se

試樣進(jìn)液量3.0mL±0.2mL。

加熱電壓100V，硼氫化鉀進(jìn)量3.0mL±0.2mL。

載氣流量100mL ，Se波長(zhǎng)196.0nm，空氣開關(guān)打開。

儀器與試樣，硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

線性范圍：10--80ng/mL，靈敏度：0.3ng/mL/1%。

一、 空白的配制

用500mL容量瓶加入100mL優(yōu)級(jí)純鹽酸，用二次去離子水定容至500mL，此為標(biāo)準(zhǔn)空白。

二、 Se價(jià)態(tài)還原：

將10mL.100 ug/mL的Se標(biāo)液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，此標(biāo)液為50ug/mL。再把它配制成1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。

Se系列標(biāo)液的配制

用三個(gè)100mL容量瓶分別加入0.5mL、1mL、1.5mL的1ug/mL的Se標(biāo)準(zhǔn)容液,再用已配好的空白標(biāo)液,定容至100mL此為5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)試樣。

三、 硼氫化鉀的配制

稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解，此為硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（如有沉積物，請(qǐng)過濾后再用。） 

Hg

測(cè)汞時(shí)原子化器無(wú)需加熱，室溫即可

氣流量40mL ，Hg波長(zhǎng)253.7nm儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上?？諝忾_關(guān)關(guān)閉。

線性范圍：10--80 ng/mL ，靈敏度：0.4 ng/mL/1%。

一、空白的配制

用500mL容量瓶加入20mL優(yōu)級(jí)純硫酸，用二次去離子水定容至500mL，加入適量高錳酸鉀，以顏色為微紫色為準(zhǔn)，此為標(biāo)準(zhǔn)空白。

二、 Hg系列標(biāo)液的配制

用三個(gè)100mL容量瓶分別加入1mL、2mL、3mL的1ug/mL的Hg標(biāo)準(zhǔn)容液，再用已配好的空白標(biāo)液，定容至100mL此為10ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)試樣。

三、 硼氫化鉀的配制

稱取0.2g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中，再加入2g硼氫化鉀繼續(xù)溶解，此為硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

Sb

試樣進(jìn)液量3.0mL±0.2mL ，硼氫化鉀進(jìn)液量3.0mL±0.2mL。

電壓160V左右，空氣開關(guān)開。載氣流量150mL。

Sb波長(zhǎng)217.6nm ，儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

線性范圍：5--70 ng/mL，靈敏度：0.3ng/mL/1%A。

一、 空白的配制

用500mL容量瓶加入50mL優(yōu)級(jí)純鹽酸，用二次去離子水定容至500mL，此為標(biāo)準(zhǔn)空白。

二、 Sb系列標(biāo)液的配制

用三個(gè)100mL容量瓶分別加入0.5mL、2 mL 、3 mL的1ug/mL的Sb標(biāo)準(zhǔn)容液，再用已配好的空白標(biāo)液，定容至100mL此為5ng/mL、20 ng/mL 、30 ng/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)試樣。

三、 硼氫化鉀的配制

稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL去離子水中，再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解，此為硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

Pb

試樣進(jìn)液量3.0mL±0.2mL，硼氫化鉀進(jìn)液量3.0mL±0.2mL。

載氣流量40mL ，空氣開關(guān)開， 儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。加熱電壓70V ，Pb波長(zhǎng)283.8nm。

線性范圍：1—20ng/mL ，靈敏度：0.15 ng/mL/1%。

一、 空白的配制

2mL優(yōu)級(jí)純鹽酸加0.4g草酸，用二次去離子水定容至100mL，此為標(biāo)準(zhǔn)空白。

二、Pb系列標(biāo)液的配制

用三個(gè)100mL容量瓶分別加入0.3mL、0.6mL .0.9 mL的1ug/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)容液,再用已配好的空白標(biāo)液,定容至100mL此為3ng/mL、6 ng/mL、9 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)試樣。

三、硼氫化鉀的配制

稱取0.5g氫氧化鉀充分溶解在100mL二次去離子水中,再加入2g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,再加入1.5g鐵,此為硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注：配制Pb標(biāo)液時(shí)，所用水及鐵的Pb量對(duì)測(cè)試時(shí)的空白的高低影響很大，測(cè)試時(shí)請(qǐng)予以注意。 

Sn

試樣進(jìn)液量3.0mL±0.2mL ，硼氫化鉀進(jìn)液量3.0mL±0.2mL。

加熱電壓100V，空氣開關(guān)開 。載氣流量40mL，Sn波長(zhǎng)284.0nm。儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

線性范圍：1--20 ng/mL，靈敏度：0.4g/mL/1%A。

一、空白的配制：

用500mL容量瓶加入1.25mL優(yōu)級(jí)純鹽酸，用二次去離子水定容至500mL，此為標(biāo)準(zhǔn)空白。

二、 Sn系列標(biāo)液的配制：

用三個(gè)100mL容量瓶分別加入0.5mL、1.0 mL 、1.5 mL的1ug/mL的Sn標(biāo)準(zhǔn)容液，再用已配好的空白標(biāo)液，定容至100mL此為5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)試樣。

三、硼氫化鉀的配制

稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,此為硼氫化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Bi

試樣進(jìn)液量3.0mL±0.2mL ， 硼氫化鉀進(jìn)液量3.0mL±0.2mL。

加熱電壓90V ，載氣流量100mL ，空氣關(guān)。Bi波長(zhǎng)306.8nm。儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。

線性范圍：10—80ng/mL，靈敏度：0.3ng/mL/1%A。

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   儀器保修一年。

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