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碳?xì)湓胤治鰞x測定步驟
碳?xì)湓胤治鰞x由高溫爐、溫度控制器、氣體凈化及吸收裝置組成，各節(jié)爐分別由獨(dú)立的控制系統(tǒng)進(jìn)行溫度指示和恒溫控制。溫度顯示由集成化程度高的數(shù)字控溫表頭控制，精度為0.5級 。
特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)緊湊、操作方便，能同時(shí)測定兩個(gè)試樣。
使用前需要做下空白試驗(yàn)：
將碳?xì)鋬x按說明書接好，確認(rèn)每一部分都不漏氣后，設(shè)定一、二節(jié)爐為800℃，三節(jié)爐為600℃，通電升溫，并接通氧氣，在升溫過程中，將一節(jié)爐往返移動，幾次，并將吸收系統(tǒng)通氣20分鐘，取下吸收系統(tǒng)，用布擦凈，在天平旁放置10分鐘再稱重。當(dāng)三節(jié)爐體都恒定在設(shè)定溫度時(shí)，將一節(jié)爐移動至緊靠二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣稱重的吸收系統(tǒng)，將三氧化二鉻（數(shù)量與做煤樣時(shí)相當(dāng)）放于瓷舟上，打開橡皮帽，取出100mm長的銅絲卷，將瓷舟用鎳鉻絲推棒至一節(jié)爐入口處，再將銅絲卷放在瓷舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，流量為120ml/min，移動一節(jié)爐使瓷舟位于爐子中心，并保持23分鐘，再移回原處，2分鐘后取下U形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10分鐘再稱重。吸收水分的U形管的增重即為空白值。重復(fù)上述試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.0010克，除氮管和二氧化碳吸收管一次重量變化不超過0.0005克為止，取兩次空白值的平均值作為當(dāng)日計(jì)算氫的空白值。
試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫套管的位置，以使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽受熱分解。如果空白值不穩(wěn)定，也可調(diào)節(jié)其位置。