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臺式全參數(shù)水質(zhì)快速測定儀

3、氨氮測定步驟

水樣如果有干擾,需去除干擾測定,氨氮去除干擾方法如下:

1、 絮凝沉淀法(對于有顏色渾濁的水樣):

100mL水樣于燒杯中,加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2mL25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)ph至10.5左右,攪拌混勻,放置使沉淀,然后用中速濾紙過濾,濾液加入20%稀硫酸0.1mL,調(diào)節(jié)中性,使溶液澄清,然后按照氨氮說明書操作即可。

10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于100ml蒸餾水中,

25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉如遇100mL蒸餾水中,

20%稀硫酸:取80mL蒸餾水到250mL燒杯中,然后用玻璃棒邊加邊攪拌加入20mL濃硫酸(密度:1.84g/cm3)

2、 蒸餾法(對于有顏色污染較嚴重但濃度低于5mg/L的水樣):

250mL水樣到凱氏燒瓶中,用1mol/L氫氧化鈉或1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH=7左右,加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入50mL硼酸吸收液液面以下,加熱蒸餾,至餾出液200mL左右,停止蒸餾,然后先調(diào)節(jié)餾出液至pH=7左右,然后再按照氨氮說明書操作即可。

1mol/L氫氧化鈉:4g氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中,

1mol/L鹽酸:取9ml濃鹽酸加入99mL蒸餾水攪拌均勻即可,

硼酸:稱取2g硼酸溶于100mL蒸餾水中。

水樣中Al 2.7 mg,Pb0.3 mg,F(xiàn)e 0.04 mg,Mg 0.5 mg,Mn 0.03 mg,cu 0.01mg,Zn 0.2 mg不干擾測定。若超過上述水平,則可采用下述方法測定,消除干擾。取適量水樣于于分液漏斗中,加5 ml 300 g/L檸檬酸銨溶液,3m1  100 g/L三乙醇胺溶液,10ml氫氧化胺一氯化銨緩沖液(pH=9),10ml  5 g/L二乙胺基二硫代甲酸鈉溶液,20ml氯仿。振搖1 min,靜置棄去水相. 加10m1  1.2 mol/L鹽酸,振搖l min,靜置棄去有機相;水相加3ml 200g/L酒石酸鉀鈉溶液,lml  200g/L鹽酸羥胺溶液,用100 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,移至

50 ml比色管中。以下操作按前法進行。采用檸檬酸鈉和三乙醇胺的堿性液(pH=9),用氯仿萃取cd、Pb、cu、Mg、Ni、co、zn等的銅試劑絡合物,再從有機相中用鹽酸反萃取cd、zn、Pb到水相,而cu、Mg、Co、Ni等均留于有機相中,以酒石酸鉀鈉掩蔽zn、Pb的干擾。


臺式全參數(shù)水質(zhì)快速測定儀


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