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冷凍制樣及掃描電鏡傳輸系統(tǒng)

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徠卡顯微鏡,體視顯微鏡,金相顯微鏡,顯微鏡攝像頭,電鏡制樣設(shè)備,原子力顯微鏡,

 高壓冷凍制樣及掃描電鏡冷凍傳輸系統(tǒng)計(jì)劃配置于掃描電鏡S-4300,可實(shí)現(xiàn)從制樣到觀察整個(gè)過程在冷凍狀態(tài)下進(jìn)行,從而可觀察液體、半液體、生命材料及對(duì)電子束敏感的樣品(如溶膠、高分子材料等)。應(yīng)用新購(gòu)置的高壓冷凍儀、冷凍噴涂?jī)x、冷凍傳輸桿及冷臺(tái)進(jìn)行低溫掃描電鏡樣品制備及觀測(cè)過程如下:

 

同時(shí),高壓冷凍儀可與現(xiàn)有的超薄切片機(jī)及冷凍樣品桿配合,進(jìn)行低溫透射電鏡觀察,流程如下:

一、儀器功能及應(yīng)用實(shí)例

     常規(guī)的低溫實(shí)驗(yàn)是采用液氮冷凍樣品后,進(jìn)行電鏡觀察,這種制樣方法存在一個(gè)很大的問題,即在制樣過程中會(huì)產(chǎn)生大量冰晶,破壞樣品的原始結(jié)構(gòu)。而利用高壓冷凍方法制備樣品,能夠*解決由冰晶造成的假相結(jié)構(gòu),可使含水樣品保留*的超結(jié)構(gòu),不會(huì)由于形成冰晶體而變形。Leica EM HPM 100高壓冷凍儀在2100bar的高壓下進(jìn)行冷凍,由水的相圖(見下圖)可以看出在2100bar下水處于無定形態(tài),另外,水的比熱容很大,熱傳導(dǎo)性差,樣品越厚冷凍速率越低,而HPM 100高壓冷凍儀的表面冷凍速率為80,000 K /s,制備的樣品中水的玻璃態(tài)厚度可達(dá)200μm。

        EM VCT100冷凍傳輸桿可將高壓冷凍后的樣品在冷凍的條件下傳輸?shù)?/span>EM SCD 500鍍膜儀上,然后在冷凍和真空的狀態(tài)下斷裂后,進(jìn)行導(dǎo)電層噴涂,之后通過冷凍傳輸桿直接將樣品送入掃描電鏡的冷臺(tái)上,進(jìn)行掃描電鏡觀察,在觀察過程中,冷臺(tái)通過金屬銅帶保持冷凍狀態(tài)。

二、儀器特點(diǎn)

1. EM HPM 100高壓冷凍儀

l 2100Ba r高壓下工作

水保持玻璃態(tài),無冰晶產(chǎn)生;

較好保持樣品形。

l 隔熱處理室

樣品表面冷卻速率80,000K/s;

低液氮消耗;

有效冷凍厚度達(dá)200μm

l 通用樣品臺(tái)

操作簡(jiǎn)單;

可冷凍直徑達(dá)6mm的樣品。

l 快速樣品處理系統(tǒng)

樣品裝載時(shí)間小于3秒。

l  控制面板

一體化觸摸屏設(shè)計(jì),冷凍完成后波形圖顯示壓強(qiáng)/溫度曲線,數(shù)據(jù)可通過USB導(dǎo)出。

2. EM SCD 500鍍膜儀及EM VCT100冷凍傳輸系統(tǒng)

l 安裝后在冷凍狀態(tài)下能保持電鏡的原始分辨率

l 獨(dú)立制備與分析

 鍍膜儀真空鍍膜后保持真空狀態(tài)轉(zhuǎn)移到SEM,在制備與分析之間是無污染樣品轉(zhuǎn)移,對(duì)SEM不會(huì)造成污染,且在制備過程中全效利用SEM,提高分析效率。

l 采用金屬銅固體傳冷,避免液氮振動(dòng)

對(duì)SEM的機(jī)械及電子干擾zui小化,確保電鏡原始分辨率。

l  冷凍鍍膜部分

具有氬氣沖洗功能。

內(nèi)置有高電壓蝕刻/清潔功能。

帶有預(yù)濺射遮擋,用于清除可能殘留的靶材氧化物。

具有膜厚監(jiān)控器,可精確控制膜厚,可根據(jù)設(shè)定的鍍膜厚度/鍍膜時(shí)間反控主機(jī),適用于高分辨掃描電鏡觀察。

無油真空系統(tǒng):真空度小于8x10-5mbar,采用渦輪分子泵、無油隔膜泵,無二次污染。

觸摸屏控制面板(用于控制冷臺(tái)、EM VCT100與預(yù)抽室)。

l   冷凍傳輸裝置

樣品桿高真空、磁控耦合操縱 (無漏氣風(fēng)險(xiǎn));

自動(dòng)氣動(dòng)真空閥;

帶有小型液氮罐及冷凍保護(hù)。

l 冷凍樣品臺(tái)

樣品臺(tái)溫度范圍為-150-+60,溫度可調(diào);

帶有預(yù)抽室,LN2杜瓦瓶,樣品室中冷凍保護(hù)裝置。



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