醫(yī)藥級(jí)格列齊特原料 山東生產(chǎn)原料級(jí)

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。
   熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為162~166℃。
   【鑒別】（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在228nm的波長(zhǎng)處有大吸收。
   （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集629圖）*。
   【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈約20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（1）；精密量取對(duì)照溶液（1）2ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液（2）；另精密稱取1-（3-氮雜雙環(huán)[3.3.0]辛基）-3-鄰甲苯磺酰脲（雜質(zhì)Ⅰ）對(duì)照品約10mg，置100ml量瓶中，加乙腈約40ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（1）；精密量取對(duì)照品溶液（1）1ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（2）。取對(duì)照溶液（1）2ml與對(duì)照品溶液（1）3ml，置同一20ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸（60：40：0.1：0.1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按格列齊特峰計(jì)算不低于3000，格列齊特峰與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)大于1.8。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液（2）與對(duì)照品溶液（2）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液（2）主峰保留時(shí)間*的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液（2）主峰面積的0.5倍（0.1%）；其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（2）主峰面積（0.2%）。所有溶液均應(yīng)臨用新制。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則 0831）。
   熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
   重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
   【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.34mg的C15H21N3O3S。
   【類別】降血糖藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】格列齊特片（Ⅱ）

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