醫(yī)藥級硫酸沙丁胺醇國藥準(zhǔn)字原料級資質(zhì)

【性狀】 本品為白色或類白色的粉末；無臭。
   本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解
   【鑒別】 （1）取本品約20mg，加水2ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，振搖，溶液顯紫色；加碳酸氫鈉試液即生成橙黃色渾濁。
     
   （3）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含80μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測定，在276nm的波長處有大吸收。
   （4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 486圖）*。
   （5）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則 0301）。
   【檢查】 旋光度 取本品約0.25g，精密稱定，置25ml量瓶中，加水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則 0621），旋光度為-0.10°至+0.10°。
   溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則 0902 *法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則 0901 *法）比較，不得更深。
   沙丁胺酮 取本品約60mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在310nm的波長處測定吸光度，不得過0.10（0.2%）。
   硼 取本品50mg，加碳酸鹽溶液（取無水碳酸鈉1.3g與碳酸鉀1.7g，加水溶解制成100ml）5ml，水浴蒸干，在120℃干燥后，迅速熾灼進(jìn)行有機(jī)破壞，破壞*后，放冷，加水0.5ml與臨用新制的0.125%姜黃素冰醋酸溶液3ml，微溫使殘?jiān)芙?，放冷，加硫?冰醋酸（1：1）3ml，混勻，放置30分鐘，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在555nm的波長處測定吸光度；另取硼酸適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5.72μg的溶液，精密量取2.5ml，自“加碳酸鹽溶液5ml”起，同法操作。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.005%）。
   有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另取硫酸特布他林與硫酸沙丁胺醇適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以庚烷磺酸鈉溶液[取庚烷磺酸鈉2.87g與磷酸二氫鉀2.5g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液（1→2）調(diào)節(jié)pH值至3.65]-乙腈（78：22）為流動(dòng)相；檢測波長為220nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，沙丁胺醇峰與特布他林峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的25倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。
   干燥失重 取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。
   熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則 0841）。
   【含量測定】 取本品約0.4g，精密稱定，加冰醋酸10ml，微溫使溶解，放冷，加醋酐15ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于57.67mg的（C13H21NO3）2·H2SO4。
   【類別】 β2腎上腺素受體激動(dòng)藥。
   【貯藏】 遮光，密封保存。
   【制劑】 （1）硫酸沙丁胺醇片 （2）硫酸沙丁胺醇吸入氣霧劑 （3）硫酸沙丁胺醇吸入粉霧劑 （4）硫酸沙丁胺醇注射液 （5）硫酸沙丁胺醇膠囊 （6）硫酸沙丁胺醇緩釋片 （7）硫酸沙丁胺醇緩釋膠囊

醫(yī)藥級硫酸沙丁胺醇國藥準(zhǔn)字原料級資質(zhì)