藥用級(jí)甘油三乙酯藥典檢測(cè)方法

本品按無(wú)水物計(jì)算，含C9H14O6應(yīng)為97.0%～100.5%。

　　【性狀】本品為無(wú)色澄清稍具黏性的油狀液體。

　　本品在水中易溶，能與乙醇、三、乙混溶。

　　相對(duì)密度    本品的相對(duì)密度（通則0601）在25℃時(shí)為1.152～1.158。

　　折光率    本品的折光率（通則0622）為1.429～1.432。

　　【鑒別】（1）取本品0.03g，加水3ml使溶解，用氫氧化鈉試液調(diào)至微堿性，加入5%硝酸鑭溶液0.25ml（如有白色沉淀物，過濾該溶液），再加碘-碘化鉀試液（取碘0.127g和碘化鉀0.20g，加水使溶解并稀釋至10ml，即得）0.1ml和氨試液0.1ml生成藍(lán)色（如無(wú)藍(lán)色生成，則小心加熱至沸騰），調(diào)至中性（如有必要，上述試驗(yàn)溫度控制在25℃以上），顯醋酸鹽鑒別（2）的反應(yīng)（通則0301）。

　?。?span>2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜（膜法）應(yīng)在3960～2890cm-1和1770～1720cm-1區(qū)間有最大吸收（通則0402）。

　　【檢查】酸度    取本品5g，加中性乙醇50ml使溶解，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.020mol/L）滴定至粉紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.020mol/L）的體積不得過1.0ml。

　　顏色    本品應(yīng)無(wú)色；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　水分    取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過0.2%。

　　重金屬    取本品5.0g，小火灼燒使炭化（放置石棉網(wǎng)），放冷，加硫酸0.5ml再小火使炭化，放冷，加硝酸0.5ml置水浴上蒸干，以350～400℃熾灼使灰化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wàn)分之五。

　　砷鹽    取本品0.4g，加水21ml與鹽酸5ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。

　　【含量測(cè)定】取本品0.3g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L）25ml和玻璃珠數(shù)粒，搖勻，加熱回流30分鐘，放冷，加酚酞指示液0.5ml，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于36.37mg的C9H14O6。?

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