藥用級(jí)環(huán)孢素原料，藥準(zhǔn)字號(hào)有備案登記

藥用級(jí)環(huán)孢素原料，藥準(zhǔn)字號(hào)有備案登記

本品為環(huán)[[(E)-(2S，3R，4R)-3-羥基-4-甲基-2-(甲氨基)-6-辛烯酰]-L-2-氨基丁酰-N-甲基甘氨酰-N-甲基-L-亮氨酰-L-纈氨酰-N-甲基-L-亮氨酰-L-丙氨酰-D-丙氨酰-N-甲基-L-亮氨酰-N-甲基-L-亮氨酰-N-甲基-L-纈氨酰]。按干燥品計(jì)算，含環(huán)孢素(C₆₂H₁₁₁N₁₁O₁₂)不得少于98.5%。    【性狀】本品為白色或類(lèi)白色粉末；無(wú)臭。    本品在甲醇、乙醇或乙腈中極易溶解，在乙酸乙酯中易溶，在丙酮或乙mi中溶解，在水中幾乎不溶。    比旋度  取本品，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定(通則0621)，比旋度為-185°至-193°。    【鑒別】(1)取本品約5mg，加甲醇5ml溶解，加高錳酸鉀試液1滴，放置，紫紅色應(yīng)逐漸消失。    (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。    (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集784圖)一致。    【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱(chēng)定，加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液；取環(huán)孢素對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以環(huán)孢素峰面積計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)不得過(guò)0.7%，雜質(zhì)總量不得過(guò)1.5%。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。    干燥失重  取本品0.5g，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)2.0%(通則0831)。    重金屬  取本品0.5g，依法檢査(通則0821第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。    【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱前連接Φ0.25mm×1000mm的不銹鋼管)；以乙腈-水-叔丁基甲醚-磷酸(430:520:50:1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；不銹鋼管和柱溫70℃。取環(huán)孢素系統(tǒng)適用性對(duì)照品適量，加50%乙腈溶液溶解并稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。    測(cè)定法  取本品適量，精密稱(chēng)定，加50%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.25mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環(huán)孢素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。    【類(lèi)別】免疫抑制劑。    【貯藏】遮光，密封保存。    【制劑】環(huán)孢素口服溶液