便攜式微量水分測定儀-上海世博提供商便攜式微量水分測定儀*的儀器概 述 采用卡爾——菲休庫侖滴定法，對不同物質(zhì)進行微量水分測定，是一種zui可靠的方法，本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計算機控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動打印，且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達到更好的操作與使用，具有操作簡單，全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的儀器。采用卡爾——菲休庫侖滴定法，對不同物質(zhì)進行微量水分測定，是一種zui可靠的方法，本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計算機控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動打印，且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達到更好的操作與使用，具有操作簡單，全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的儀器。第電解控制：自動電解電流控幼（zui大400mA） 滴定速度：2.1mg/min（zui大） 準(zhǔn)確度：10ug一100g±3ug 1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％（不含進樣誤差） 終點顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮日 期： 年 月 日 小時 分鐘打印機：16個字符針式打印 紙寬44毫米電 源：交流220V±10％ 50Hz±5％功 率：60VA 使用環(huán)境溫度：5-40~C 使用環(huán)境溫度：≤90％夕L型尺寸：290X380X120 重 量：9kg 工作原理 卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為： 12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………………① C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ……………………………………② 所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。 2I- +2e—I2 1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫侖電量，根據(jù)這個原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。使用方法一、儀器自檢功能。 將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測量（11）和滴定（10）插座開路狀態(tài)下，短接測量插座時，測量顯示過碘，并且不計數(shù)，短接電解插座時，測量顯示器過水，并且計數(shù)。接啟動鍵，一分鐘后報警，終點指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機工作正常。 二、滴定池清洗，干燥和裝配 1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時間約3—4小時，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干，清洗時應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。 2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。 3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。 4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這時用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，儀器右上角的數(shù)字會由負(fù)數(shù)變成正數(shù)。當(dāng)儀器顯示為正數(shù)，狀態(tài)顯示為過水時，停止注入。這時按一下復(fù)位鍵，儀器開始跑數(shù)，進行自動平衡。調(diào)攪拌速度 5、空白電流。 如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進行滴定，這一步驟可反復(fù)進行幾次。 通過以上操作，空白電流一般情況下會降低到zui小（儀器達到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時，也可以進行測定。當(dāng)對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。儀器的標(biāo)定 當(dāng)儀器達到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標(biāo)定。 1、用0．5u1進樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備o 2、按啟動鍵。 3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。 4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進樣誤差）測定條件的建立及操作步驟 1、參數(shù)設(shè)置 首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進入菜單進行設(shè)定體積和密度。 2、打印狀態(tài) 在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。 3、 日期、時間設(shè)定 把菜單調(diào)到時間設(shè)定，按確立健數(shù)字（XXXX年XX月XX日XX時XX分XX 4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個進樣數(shù)平均值打印出來。 5、操作步驟 （1）開機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 （2）按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時電解開關(guān)打開（新電解液顯示過碘，可用50--100ul進樣器進水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定后到達平衡，報警終點指示燈亮后。 （3）用0．5微升進樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時按啟動鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格（不含進樣誤差），一般標(biāo)定2-3次。 （4）樣品試驗，抽取一定數(shù)量試樣（一般以1ml為單位），先按啟動鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點后，終點指示燈亮，同時報警，打印機打印出樣品的含水量。*使用儀器時或試樣不同時，需要注意試樣體積、比重與機內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。 （5）測量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算： （6）氣體樣品中的水份測定 氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。 在測定氣體樣品中水份時，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充。 注意事項 電解液的注意事項 1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應(yīng)，若測定時間過長，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。 2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。、測定的注意事項項 該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量滴定池磨口的保養(yǎng) 大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。滴定池磨口粘結(jié)處理 如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸： 排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。 在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。 如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進行）。陰極室的清洗 ⑴降低電解效率，延長測定時間。 ⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。 ⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進行）。然后把丙酮倒在整個玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。 3．陰極室干燥 用吹風(fēng)機的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。工作原理和使用方法 6．1 測量依據(jù) 卡爾·費休試劑同水反應(yīng)為： I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·HSO4CH3 所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、Ｉ-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。測量的依據(jù)是一定滴定度的卡爾費休試劑與滴定池內(nèi)試劑所構(gòu)成的平衡體系的導(dǎo)電能力，不斷向滴定池內(nèi)加注卡爾費休試劑。溶液中存在單質(zhì)碘，而單質(zhì)碘濃度在一定范圍內(nèi)變化時，將導(dǎo)致溶液導(dǎo)電性的有效變化，我們?nèi)钨|(zhì)碘濃度越高溶液導(dǎo)電能力變化越大這一范圍為測量有效范圍，通過測量加在浸入溶液的鉑電極兩端的電壓所產(chǎn)生的電流強度的數(shù)值來反映溶液導(dǎo)電能力的強弱。本儀器將電流強度的測量數(shù)值轉(zhuǎn)化為反比例的數(shù)字量，顯示為溶液狀態(tài)，數(shù)字量越大，溶液導(dǎo)電能力越弱。一般取30mV這一點對應(yīng)的單質(zhì)碘濃度為平衡點。這一點同樣對應(yīng)溶液中較低濃度的水，水的濃度低到比較樣品含水濃度可以忽略不計。當(dāng)一定質(zhì)量的水進入該平衡體系后，由于向滴定池內(nèi)注入大量的試劑，反應(yīng)進行得很*，使滴定池內(nèi)水的濃度降低，是上海日行電氣有限公司精心研制的新一代微水儀，目前在國內(nèi)屬于*??！