威立雅Sievers分析儀
用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行海水TOC分析的操作方法
檢測樣品:海水
檢測項目:總有機碳 TOC
方案概述:海水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對海水樣品(氯化物含量為 3.5% - 5%)進行總有機碳(TOC)分析時就會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運行分析時,由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的 TOC 回收率。本文概述了如何正確設(shè)置和配置 Sievers InnovOx實驗室分析儀,在分析海水樣品時發(fā)揮較佳性能。
簡介
海水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對海水樣品(氯化物含量為 3.5% - 5%)進行總有機碳(TOC)分析時就會面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運行分析時,由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的 TOC 回收率。相比之下,燃燒系統(tǒng)在分析海水樣品時顯示較高的 TOC 回收率,但燃燒系統(tǒng)的維護周期短,運行成本高,信號有漂移,且需要進行頻繁的重新校準。Sievers*InnovOx 實驗室TOC分析儀采用專業(yè)的超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術(shù),能夠消除氯化物的干擾,在提供分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作,從而成為對海水樣品進行TOC分析的理想設(shè)備。
本文概述了如何正確設(shè)置和配置 Sievers InnovOx 實驗室分析儀,在分析海水樣品時發(fā)揮較佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來代替 TOC 模式進行海水分析,除非還需要測量可吹掃或揮發(fā)性的有機物。在大多數(shù)海水樣品中,可吹掃或揮發(fā)性有機物的含量極小,因此 NPOC 約等于 TOC。在 NPOC 模式下,測量結(jié)果并非是由 2 項單獨的測量數(shù)據(jù)計算而來【TOC = 總碳(TC)–無機碳(IC)】,因此 NPOC 模式運行得更快、測量得更準確。用 NPOC 模式代替 TOC 模式是行業(yè)中常見的做法,是幾乎所有市面上出售的 TOC分析儀的標準操作模式。只有當樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測量 IC 濃度時,才采用 TOC 模式。
測量范圍和校準
海水樣品中的 TOC 濃度較低,通常小于 1 ppm。理論上來說,Sievers InnovOx 實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0 - 100 ppm)內(nèi)運行海水樣品,但由于海水樣品的基質(zhì)復(fù)雜,在最小測量范圍內(nèi)運行海水樣品時可能會產(chǎn)生較大的測量偏差。因此,建議在 0 - 1000 ppm 范圍內(nèi)運行海水樣品。 Sievers InnovOx 實驗室分析儀的內(nèi)部設(shè)置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下,對 0 - 1000 ppm 范圍基質(zhì)效應(yīng)的補償優(yōu)于對 0 - 100 ppm 范圍基質(zhì)效應(yīng)的補償,因此最佳操作是采用 0 - 1000 ppm 范圍。
當采用 0 - 1000 ppm 范圍分析低濃度樣品時,無需將分析儀校準到測量范圍的最高點。校準點只需覆蓋樣品的預(yù)期 TOC 濃度范圍即可。例如,如果樣品的最高預(yù)期結(jié)果是 1 ppm 左右,可以將校準的最高點設(shè)為 5 ppm。
校準前,必須*沖洗分析儀。請運行高質(zhì)量的去離子(DI)水(最好是 18MΩ-cm 的去離子水),直到達到 0.45 µg 或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應(yīng)為止(見下圖)。
在沖洗過程中,只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應(yīng),可以忽略實際 NPOC 結(jié)果。可能需要幾個小時的連續(xù)測量才能達到此目的,具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。
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