行業(yè)應(yīng)用丨離子色譜在化工行業(yè)中的應(yīng)用（二）

檢測(cè)樣品：阻燃劑

檢測(cè)項(xiàng)目：鹵素

方案概述：阻燃劑，賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑，主要是針對(duì)高分子材料的阻燃設(shè)計(jì)的，其中鹵系阻燃劑常見(jiàn)的有機(jī)氯化物和有機(jī)溴化物。一般認(rèn)為，鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應(yīng)，分解出的鹵素離子與高分子化合物反應(yīng)產(chǎn)生鹵化氫。

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更新時(shí)間2023年08月30日

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1. 阻燃劑材料中鹵素的測(cè)定

阻燃劑，賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑，主要是針對(duì)高分子材料的阻燃設(shè)計(jì)的，其中鹵系阻燃劑常見(jiàn)的有機(jī)氯化物和有機(jī)溴化物。一般認(rèn)為，鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應(yīng)，分解出的鹵素離子與高分子化合物反應(yīng)產(chǎn)生鹵化氫。后者與高分子化合物燃燒過(guò)程中大量增殖的活潑羥基游離基(HO·)反應(yīng)，使其濃度降低，燃燒速度減慢，直到火焰熄滅。但是鹵化氫對(duì)環(huán)境和人的危害是不可忽視的，因此檢測(cè)阻燃劑材料中鹵素的含量，有助于推動(dòng)無(wú)鹵阻燃劑的開(kāi)發(fā)和阻燃劑環(huán)境友好型的評(píng)價(jià)。

色譜條件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流動(dòng)相：15 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：稱取樣品約20-25 mg（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確到0.0001g）于樣品舟中，經(jīng)在線燃燒，吸收液稀釋10倍后過(guò)0.22μm濾膜進(jìn)樣分析，同時(shí)做樣品舟空燒對(duì)照組試驗(yàn)。

阻燃劑材料中鹵素離子譜圖

2.氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子的測(cè)定

氫氧化鈣是一種白色粉末狀固體?；瘜W(xué)式Ca(OH)₂，俗稱熟石灰、消石灰。其用途主要分為化學(xué)試劑級(jí)、醫(yī)藥級(jí)、食品級(jí)和工業(yè)級(jí)?；瘜W(xué)試劑級(jí)氫氧化鈣主要用于科研和開(kāi)發(fā)；醫(yī)藥級(jí)和食品級(jí)氫氧化鈣廣泛用于醫(yī)藥、食品添加劑的合成、高技術(shù)生物材料HA的合成、飼料添加劑的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、鈣劑合成及環(huán)烷酸鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣制糖業(yè)的添加劑和水處理及其他高檔有機(jī)化工的合成；工業(yè)級(jí)氫氧化鈣主要應(yīng)用環(huán)保中和劑，酸性廢水、污水處理、鍋爐煙氣脫硫、房屋建筑和樹(shù)木過(guò)冬防蟲(chóng)。

色譜條件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流動(dòng)相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：稱取樣品約0.1 g（記錄質(zhì)量，精確至0.0001 g），加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶，用超純水稀釋溶解定容至100 mL，過(guò)0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。

氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子譜圖

3.硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子的測(cè)定

硼酸鋅，英文名稱是Flame Retardant ZB，白色三斜晶體或無(wú)定形粉末，微溶于水。硼酸鋅可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑，可以有效提高阻燃性能，減少燃燒時(shí)煙霧的產(chǎn)生，并可以調(diào)節(jié)橡塑產(chǎn)品的化學(xué)，機(jī)械，電等方面的性能。作為含鹵素等阻燃劑的部分或完全環(huán)保替代品，被廣泛的直接應(yīng)用于塑料和橡膠的加工，如PVC、PE、PP、增強(qiáng)聚酰胺、聚氯脂等；也可以被應(yīng)用于紙張、纖維織物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生產(chǎn)中，以提高阻燃性能；還可用于防腐，遠(yuǎn)紅外線吸收，木材的防蟲(chóng)防菌處理等領(lǐng)域。

色譜條件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流動(dòng)相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：

（1）水溶：稱取硼酸鋅樣品約0.1 g（記錄質(zhì)量，精確至0.0001 g），用超純水稀釋溶解定容至100 mL，超聲提取30 min，過(guò)0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析；

（2）酸溶：稱取硼酸鋅樣品約0.1 g（記錄質(zhì)量，精確至0.0001 g），加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶，用超純水稀釋溶解定容至100 mL，過(guò)H柱，0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。

硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖（水溶）

硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖（酸溶）

4.鹵水中氯離子和硫酸根離子的測(cè)定

鹽湖是一種咸化水體，通常是指湖水含鹽度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均鹽度)的湖泊。鹽湖中沉積的鹽類礦物約達(dá)200種。人類已經(jīng)從鹽湖中大量開(kāi)采石鹽、堿、芒硝和鉀、鋰、鎂、硼、溴、硝石、石膏和醫(yī)用淤泥等基本化工、農(nóng)業(yè)、輕工、冶金、建筑和醫(yī)療等重要原料。按鹽湖鹵水賦存狀態(tài)，鹽湖可分為鹵水湖、干鹽湖和沙下湖。原鹵是指未用化學(xué)或物理方法處理過(guò)的鹵水。老鹵，也稱尾鹵，是指含鎂鹵水自然或人工濃縮后的鹵水。鹵水化學(xué)成分分類指明了湖水物理化學(xué)作用的特點(diǎn)和水鹽平衡體系，決定了鹽湖開(kāi)發(fā)利用方式。利用離子色譜法可檢測(cè)鹵水中陰離子的含量，有助于鹵水資源的開(kāi)采利用，尤其是老鹵的綜合治理與深度利用。

色譜條件

l 分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l 流動(dòng)相：10 mM KOH(EG)

l 流速：0.7 mL/min

l 柱溫：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 進(jìn)樣體積：25 μL

l 前處理：準(zhǔn)確量取鹵水4樣品25 μL（稱重，記錄質(zhì)量，精確至0.0001 g），用超純水溶解稀釋定容至100 mL，過(guò)0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。

原鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖

老鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖

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陰離子保護(hù)柱

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