杭州譜育科技發(fā)展有限公司
尿液中微量元素分析：電感耦合等離子體質(zhì)譜法的應(yīng)用
檢測樣品：尿液
檢測項(xiàng)目：微量元素
方案概述：對于尿液這種具有復(fù)雜基體的樣品，在開啟碰撞模式的情況下，譜育科技SUPEC 7000 ICP-MS能有效消除基體干擾，保持較高的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。
重金屬中毒是一種常發(fā)生于工業(yè)、礦業(yè)活動的職業(yè)病，主要由強(qiáng)毒性重金屬如汞、鉛、鉻、砷及鎘等中毒引起[1]，尿鎘、尿砷和尿汞等指標(biāo)作為職業(yè)病評判和風(fēng)險評估的重要依據(jù)。碘是人體必需的微量元素，是合成甲狀腺激素的重要原料，尿碘指標(biāo)是碘缺乏地區(qū)和適碘地區(qū)的劃定的重要參數(shù)指標(biāo)[2]。
2016年4月衛(wèi)健委發(fā)布《尿中碘的的測定：電感耦合等離子質(zhì)譜法》；2018年8月發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《尿中多種金屬同時測定：電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，適用于職業(yè)接觸人員尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉛的測定，極大提高了檢測效率和測試精度。
實(shí)驗(yàn)部分
01實(shí)驗(yàn)儀器
· 型號：SUPEC 7000型 ICP-MS
· 配置：標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)
02 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：
·四甲基氫氧化銨（TMAH，25%質(zhì)量分?jǐn)?shù)）
·曲拉通X-100（分析純）
·碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）
·碲標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）
·其他多元素混標(biāo)溶液（1000 μg/mL，國家有色金屬研究院）
·多元素內(nèi)標(biāo)溶液（1000 μg/mL，國家有色金屬研究院）
03 樣品前處理與標(biāo)準(zhǔn)曲線配制
碘測試前處理
1尿樣稀釋劑配制
配制0.25%四甲基氫氧化銨+0.02%曲拉通溶液。取25%四甲基氫氧化銨10 mL和200 μL曲拉通X-100，用超純水定容至1000 mL待用。
2尿液樣本前處理
取1 mL尿液加入1mL 純水和8 mL尿樣稀釋劑，渦旋10分鐘后可直接上機(jī)測試。
*尿液取樣前須搖晃均勻，使所有沉淀物混懸
其他元素測試前處理
尿液樣本前處理：配置1%的硝酸作為稀釋劑，取1 mL尿液加入9 mL稀釋劑，渦旋10分鐘后可直接上機(jī)測試。
*尿液取樣前須搖晃均勻，使所有沉淀物混懸
標(biāo)準(zhǔn)曲線與內(nèi)標(biāo)溶液
04 結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在碘濃度5.0~20.0 μg/L的范圍內(nèi)，線性擬合的R2值大于0.999。以空白試樣分析11次所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，可得檢出限為0.014 μg/L，遠(yuǎn)低于國標(biāo)WS/T 107.2-2016中所規(guī)定的0.4 μg/L。其他多元素檢出限見表4。
05 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本方法采用SUPEC 7000 ICP-MS對人尿液樣本中的19種元素進(jìn)行分析，結(jié)果如下：
標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)：均大于0.999
臨床尿液樣本3個平行樣分析結(jié)果：RSD小于3%
單個樣品獨(dú)立分析7次分析結(jié)果：RSD小于3%
各元素加標(biāo)回收率范圍：90%~106%
上述結(jié)果證明，對于尿液這種具有復(fù)雜基體的樣品，在開啟碰撞模式的情況下，譜育科技SUPEC 7000 ICP-MS能有效消除基體干擾，保持較高的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。
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