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食品用洗滌劑主要用于洗滌蔬果和餐具，是每家每戶都有的洗滌產(chǎn)品，直接關(guān)系到我們的食品健康問題。因此，洗滌劑本身的成分安全也受到人們重視。重金屬元素是洗滌劑中可能含有的一類有害成分，人們在使用洗滌劑時，鎘、鉻、鉛、汞、砷等重金屬元素可通過食物、飲水?dāng)z入以及皮膚接觸等途徑進入人體內(nèi)，易對人體產(chǎn)生毒性作用，久而久之就會引起重金屬中毒現(xiàn)象，使肝臟排毒功能降低，導(dǎo)致人體免疫力下降。因此，監(jiān)測洗滌劑中的重金屬元素含量具有重要意義。

目前食品用洗滌劑中樣品前處理的常見的方法有HNO3-H2SO4濕式消解法、干灰化法以及微波消解法。但這些預(yù)處理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4濕式消解法加酸量大，消解時間長；干揮發(fā)法會導(dǎo)致?lián)]發(fā)性元素（汞）損失；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比，具有消解時間更短（無需預(yù)消解和預(yù)處理），用酸量更少，冷卻時間更短，同時揮發(fā)性元素更不易損失等特點。

本文采用了超級微波消解法對市售的五種食品用洗滌劑進行全消解，隨后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對其中鎘、鉻、鉛、汞、砷元素含量進行測試，測試實際樣品的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為食品用洗滌劑樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：超級微波、ICPMS、化工、洗滌劑、雜質(zhì)元素

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸，30%過氧化氫。

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛、鉻、鎘、汞、金、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      稱取食品用洗滌劑樣品于石英微波消解管中，加入一定量超純水，硝酸，過氧化氫，高氯酸，輕輕搖晃，充分搖勻，加蓋，按表3的微波升溫程序加熱，冷卻后取出消解管，于超聲機超聲5 min,再將消解液用去離子水定容至50 mL ,搖勻備用，相同方法制備空白和平行樣。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結(jié)果

線性和檢出限：所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9995。以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限。

精密度測試：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量極低，故使用5種食品用洗滌劑樣品的加標(biāo)樣品進行精密度測試，其余元素則使用5種食品用洗滌劑樣品進行精密度測試，將樣品連續(xù)測試7次。

加標(biāo)回收率測試：對5種食品用洗滌劑樣品進行加標(biāo)回收率測試，分別以5種食品用洗滌劑平行樣-2為基礎(chǔ)，各元素按照相應(yīng)含量合適加標(biāo)上機測試，以3次加標(biāo)樣品測試結(jié)果均值。

實際樣品測試

      利用上述方法對5種食品用洗滌劑實際樣品進行測試（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），結(jié)果見表5，5種食品用洗滌劑樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，食品用洗滌劑中鎘、鉛、汞和砷元素均未檢出，且鉻的含量基本都小于0.05 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)）

表5 五種食品用洗滌劑樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

注：未檢出元素給定為“N.D.”。

結(jié)語

      本實驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食品用洗滌劑中砷、鉻、鎘、汞、鉛等5種雜質(zhì)元素含量的分析方法，并對五種食品用洗滌劑進行測定。從實驗結(jié)果來看，該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確實現(xiàn)食品用洗滌劑中雜質(zhì)元素含量的測定，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、SUPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• ICP-MS

  檢測儀器在線詢價
• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價