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手性柱的使用經(jīng)驗總結(jié)

閱讀:7241      發(fā)布時間:2016-10-19
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手性分離重要的是選擇一根好的手性柱,做手性分析的都知道,大賽璐的手性柱目前*高,根據(jù)用途分為多種不同的型號,大家熟悉的可能是OD-H。大賽璐公司初有四種填料,結(jié)構(gòu)類似,對應(yīng)的色譜柱分別是 OD、AD、OJ 和 AS,粒徑10um,后來填料粒徑變?yōu)?um,就是賣的多、使用范圍廣的柱子,號稱四大金剛,分別是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應(yīng)該是“”,這些柱子都只能做正相使用。

為了在反相色譜中使用,開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個“R”, 上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來受樣品溶解性的限制。而近開發(fā)的鍵合相手性柱,可以使用幾乎所有的常見溶劑做流動相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進而提升了色譜柱的分離能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 對應(yīng) AD-H,IB 對應(yīng) OD-H,IC 是新開發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢一樣,大賽璐的手性柱也通過減小粒徑來獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是3um。
 
大賽璐手性色譜柱還包括反相的系列,同時鍵合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流動相之間進行切換的時候要用異丙醇小流速的過渡,因為大賽璐手性柱壓力都不能超過 100bar,另外需要注意的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng),即流動相使用不同種類的溶劑切換時,柱效可能會下降,解決方法就是用 DMF 做溶劑對色譜柱進行清洗。反相常用的溶劑包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每種溶劑都為樣品分離提供了*的選擇性。

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