国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)

| 注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

18201034352

technology

首頁   >>   技術(shù)文章   >>   AGP 色譜柱分析瑞格列奈

北京綠百草科技發(fā)展有限公...

立即詢價(jià)

您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)

AGP 色譜柱分析瑞格列奈

閱讀:4633      發(fā)布時(shí)間:2009-7-3
分享:

 

瑞格列奈
                                                                   
 
 瑞格列奈拼音名:Ruigelienai    英文Repaglinide:Repaglinide:                                                                    C27H36N2O4      452.59           本品為S(+)-2-乙氧基-4-{2-[(3-甲基-1(2-(1-哌啶基)苯基)丁基)氨基]-2-氧代乙基)苯甲酸。按干燥品計(jì)算,含C27H36N2O4不得少于99.0%。         【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。           本品在氯仿中易溶,在乙醇或丙酮中略溶,在水中幾乎不溶,在0.1mol/L鹽酸溶液中微溶。           熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ C)為128~132℃。           比旋度  取本品,精密稱定,加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(中國藥典2000年版二部附錄Ⅵ   E),比旋度為+7.6°~+9.2°           吸收系數(shù)  取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A),在243nm波長處測定吸收度,吸收系數(shù)(E1% 1cm)為221~235。         【鑒別】(1)取本品約50mg,置干燥試管中,加丙二酸30mg,醋酐0.5ml,置熱水浴中加熱數(shù)分鐘,溶液顯橙黃色紅棕色。           (2)取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ A),在243nm與298nm的波長處有大吸收,在229nm的波長處有小吸收。           (3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致。         【檢查】氯化物  取本品0.5g,加丙酮25ml使溶解,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ  A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加丙酮25ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。           有關(guān)物質(zhì)  取本品適量,加流動相溶解并制成每1ml中約含0.10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加流動相稀釋制成每1ml中含1μg的溶液,作為對照溶液。照液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以醋酸銨緩沖液(取醋酸銨3.85g,加水1000ml,使溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值4.0)-甲醇(20:80)為流動相,檢測波長為243nm,理論板數(shù)按瑞格列奈峰計(jì)算,應(yīng)不低于2000。精密量取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使主成分峰高為滿量程的20%~30%,精密量取上述兩種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液色譜圖主成分峰保留時(shí)間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,量取各雜質(zhì)峰面積的總和,不得大于對照溶液主成分峰的峰面積(1.0%)。           左旋異構(gòu)體  取本品約20mg,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋刻度,搖勻,精密量取適量,加磷酸鹽緩沖液制成每1ml中含0.20mg的溶液作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液稀釋刻度,搖勻,作為對照溶液;另取消旋瑞格列奈對照品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.10mg的溶液,作為消旋對照品溶液。照液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)試驗(yàn),采用手性色譜柱(ChromTech AGP 100×4.0mm5μm),以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水800ml使溶解,用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值7.0,加水稀釋1000ml,即得)為流動相A,乙腈為流動相B,檢測波長為240nm。按如下方式進(jìn)行梯度洗脫。                時(shí)  間        流動相A        流動相B               0.0分鐘           90%                 10%               5.0分鐘           75%                 25%             10.0分鐘           75%                 25%           精密量取消旋對照品溶液20μl注入液相色譜儀,各組分出峰的順序應(yīng)依次為瑞格列奈和左旋異構(gòu)體,其分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按瑞格列奈峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。精密量取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使主成分峰高為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液色譜圖主成分峰保留時(shí)間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如顯左旋異構(gòu)體峰,其峰面積不得大于對照溶液主成分峰的峰面積(1.0%)。           二氯甲烷與正己烷  精密稱取本品適量,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中約含100mg的溶液作為供試品溶液;另取二氯甲烷、正己烷適量,加N,N-二甲基甲酰胺制成含二氯甲烷、正己烷分別為10μg/ml作為對照品溶液;照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅴ E),用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細(xì)管柱(30m×0.53mm),進(jìn)樣口溫度150℃,檢測器溫度為240℃,柱溫為40℃,分流進(jìn)樣。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過10%。含二氯甲烷不得過0.06%,含正己烷不得過0.029%。           干燥失重  取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在80℃減壓干燥恒重,減失重量不得過0.5%(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ L)。           熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品0.50g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ N),殘?jiān)坏眠^0.1%。           重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)婪z查(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。         【含量測定】取本品約0.3g,精密測定,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/ L)相當(dāng)于45.26mg的C27H36N2O4。         【類別】降血糖
 
 

會員登錄

請輸入賬號

請輸入密碼

=

請輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
在線留言
灵寿县| 高州市| 桂东县| 德州市| 冷水江市| 隆安县| 安溪县| 逊克县| 利川市| 镇康县| 彰化县| 栖霞市| 吉林市| 双流县| 中方县| 噶尔县| 商河县| 广州市| 昂仁县| 阿克苏市| 长春市| 安庆市| 新泰市| 安龙县| 巴青县| 南丰县| 周口市| 平顶山市| 靖安县| 化德县| 沙田区| 仙桃市| 饶平县| 湘潭县| 嘉鱼县| 仙游县| 五峰| 临澧县| 文安县| 霍邱县| 禄丰县|