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靜態(tài)頂空進(jìn)樣的常見問題
閱讀：2141發(fā)布時間：2019-5-13
靜態(tài)頂空進(jìn)樣技術(shù)，是在一個密閉的容器中，將其中的樣品與樣品上方氣體達(dá)到平衡，直接抽取樣品上方氣體進(jìn)行分析測定的技術(shù)。在氣相色譜分析中靜態(tài)頂空是一種常用的進(jìn)樣方式，本文就來講講靜態(tài)頂空技術(shù)的相關(guān)問題。
提高樣品溫度并不會對體系中所有的化合物都產(chǎn)生靈敏度的增加，因此在選擇頂空的萃取溫度時需要考慮選取合適的溫度。如果溫度過高，樣品中的某些組分也可能會發(fā)生熱分解或者被頂空瓶中的空氣氧化。
同一樣品的體積增大，測定的靈敏度增加。但是，如果樣品中的組成發(fā)生改變時，可能會這一樣品中的某些組分的靈敏度產(chǎn)生影響。
頂空分析要求頂空瓶的質(zhì)量要足夠好，瓶體積要準(zhǔn)確恒定，瓶口及其邊緣要平并且沒有刮痕和凹槽，密封墊及其鋁帽要有足夠的密封性能。
靜態(tài)頂空分析中，樣品瓶中的兩相必須達(dá)到平衡時才能進(jìn)入氣相色譜測定。兩相之間達(dá)到平衡時所需要的時間取決于揮發(fā)性組分在兩相之間的擴(kuò)散速率。在恒溫條件下，色譜測定的峰面積基本不變時的短時間間隔就是頂空分析這個樣品的平衡時間。
提高樣品溫度并不會對體系中所有的化合物都產(chǎn)生靈敏度的增加，因此在選擇頂空的萃取溫度時需要考慮選取合適的溫度。如果溫度過高，樣品中的某些組分也可能會發(fā)生熱分解或者被頂空瓶中的空氣氧化。
同一樣品的體積增大，測定的靈敏度增加。但是，如果樣品中的組成發(fā)生改變時，可能會這一樣品中的某些組分的靈敏度產(chǎn)生影響。
頂空分析要求頂空瓶的質(zhì)量要足夠好，瓶體積要準(zhǔn)確恒定，瓶口及其邊緣要平并且沒有刮痕和凹槽，密封墊及其鋁帽要有足夠的密封性能。
靜態(tài)頂空分析中，樣品瓶中的兩相必須達(dá)到平衡時才能進(jìn)入氣相色譜測定。兩相之間達(dá)到平衡時所需要的時間取決于揮發(fā)性組分在兩相之間的擴(kuò)散速率。在恒溫條件下，色譜測定的峰面積基本不變時的短時間間隔就是頂空分析這個樣品的平衡時間。
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