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液相色譜儀的日常保養(yǎng)注意事項(xiàng)
閱讀：1807 發(fā)布時(shí)間：2019-8-14
分析儀器 液相色譜儀 的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
分析儀器液相色譜分離是利用試樣中各組分在色譜柱中的淋洗液和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)試樣隨著流動相進(jìn)入色譜柱中后，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次(103-106)的分配(吸附-脫附-放出)由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同)，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。
嚴(yán)格按照使用說明書操作儀器，不得擅自更改操作步驟。
1.色譜柱的維護(hù)
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動。
柱溫一般不超過40℃。
流動相使用前要脫氣；避免使用高粘度的溶劑作為流動相。
以硅膠為基質(zhì)的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流動相的pH值在3.0～8.0之間。
進(jìn)樣樣品要適當(dāng)提取純化，嚴(yán)格控制進(jìn)樣量，避免超負(fù)荷進(jìn)樣。對250×4.6mm的柱子，每次**進(jìn)樣量應(yīng)不超過100μg。
避免柱頭突然產(chǎn)生大的壓力波動，擾動損傷柱床。泵啟動過速、升壓過快、樣品閥搬動過慢等到，均可造成的柱壓大的波動。
每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣沓浞智逑瓷V柱。對反相柱，可先用足量的等比例的水*洗凈其中的酸、堿或鹽類，再用甲醇或乙腈沖洗。
若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。反相柱可保存在甲醇或乙腈中，正相柱保存在非性有機(jī)溶劑(如己烷)中。
2.進(jìn)樣閥的維護(hù)
進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針應(yīng)插到底。
不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)。
進(jìn)樣時(shí)應(yīng)使用液相色譜平頭進(jìn)樣針。
常用密封墊的材質(zhì)適用于樣品溶液pH<10, 否則換特氟隆材質(zhì)的密封墊pH10-13。
清洗應(yīng)使用針口清洗器。
每天分析工作結(jié)束后，要用樣品溶液相似溶劑清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品。
六通閥的5、6號出口要與進(jìn)樣口在同一水平線上，以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生，導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性變異。