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色譜儀FID檢測器使用注意事項

閱讀:1974        發(fā)布時間:2014-9-15

1.  FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
  2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
  3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min 。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,

  4.為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定

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