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水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法

閱讀:2540        發(fā)布時(shí)間:2010-5-27

 

水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱(chēng)取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱(chēng)取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙腈,進(jìn)行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,zui后用乙腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進(jìn)行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
本方法中使用的SPE柱:
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
Tips:
本方法滿足日本農(nóng)藥殘留法規(guī)中殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數(shù)百種食品中殘留污染物的同時(shí)檢測(cè)需求。
 

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