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直讀光譜儀檢定過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題的原因分析
閱讀：1884 發(fā)布時(shí)間：2018-8-25
直讀光譜儀檢定過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題的原因分析
試樣激發(fā)處呈白色狀，黑度低或無(wú)黑暈
在直讀光譜儀的檢定過(guò)程中，正常的激發(fā)斑點(diǎn)是，中心呈麻點(diǎn)狀，外圈有黑暈。但有時(shí)會(huì)出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀，無(wú)黑暈，這是樣品激發(fā)不*的狀況。原因可能有以下幾種：
1、氬氣的純度不達(dá)標(biāo)
氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對(duì)140.0~195.0nm波長(zhǎng)的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發(fā)，避免了在激發(fā)過(guò)程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體，其純度高才會(huì)形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點(diǎn)呈白斑點(diǎn)或無(wú)激發(fā)點(diǎn)，強(qiáng)度降低，樣品表面無(wú)侵蝕，很多元素不能有效激發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，尤其對(duì)分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對(duì)氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時(shí)，需重新確認(rèn)氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測(cè)樣品的表面處理不平滑、平整
由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理，直接影響放電狀態(tài)。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過(guò)大，造成試樣表面氧化，激發(fā)困難。溫度高時(shí)分析結(jié)果波動(dòng)較大，精度也差；因此，磨削時(shí)應(yīng)盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機(jī)切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整，并能很好的遮蓋住火花臺(tái)激發(fā)孔，保證激發(fā)時(shí)氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出
檢測(cè)激發(fā)分析電極，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。
試樣激發(fā)處呈白色狀，黑度低或無(wú)黑暈
在直讀光譜儀的檢定過(guò)程中，正常的激發(fā)斑點(diǎn)是，中心呈麻點(diǎn)狀，外圈有黑暈。但有時(shí)會(huì)出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀，無(wú)黑暈，這是樣品激發(fā)不*的狀況。原因可能有以下幾種：
1、氬氣的純度不達(dá)標(biāo)
氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對(duì)140.0~195.0nm波長(zhǎng)的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發(fā)，避免了在激發(fā)過(guò)程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體，其純度高才會(huì)形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點(diǎn)呈白斑點(diǎn)或無(wú)激發(fā)點(diǎn)，強(qiáng)度降低，樣品表面無(wú)侵蝕，很多元素不能有效激發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，尤其對(duì)分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對(duì)氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時(shí)，需重新確認(rèn)氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測(cè)樣品的表面處理不平滑、平整
由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理，直接影響放電狀態(tài)。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過(guò)大，造成試樣表面氧化，激發(fā)困難。溫度高時(shí)分析結(jié)果波動(dòng)較大，精度也差；因此，磨削時(shí)應(yīng)盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機(jī)切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整，并能很好的遮蓋住火花臺(tái)激發(fā)孔，保證激發(fā)時(shí)氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出
檢測(cè)激發(fā)分析電極，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。