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熱重分析儀測定中要注意什么

閱讀:539      發(fā)布時間:2021-7-2
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   熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。
   RZY系統(tǒng)熱重分析儀是新一代小型化智能型熱分析儀,其結(jié)構(gòu)簡潔,安裝調(diào)試方便,主要由儀器主機、加熱爐和天平、氣氛單元和微機、打印機組成。

 


   影響熱重法測定結(jié)果的因素有:
   一、儀器因素
   1、升溫速率:升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,導(dǎo)致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
   升溫速率塊不利于中間產(chǎn)物的檢出,因為TG曲線上拐點變得不明顯;
   升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
   2、爐內(nèi)氣氛:
   為了獲得重復(fù)性好的實驗結(jié)果,一般在嚴(yán)格控制的條件下采用動態(tài)氣氛
   二、試樣因素
   1、試樣用量:試樣量越大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的擴散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
   2、試樣粒度:粒度會引起氣體產(chǎn)物的擴散過程產(chǎn)生較大變化,粒度越小,反應(yīng)速率越快,反應(yīng)區(qū)間變窄,而且也會使熱分解溫度下降,分解反應(yīng)進行的更*。

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