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離子色譜柱使用時可能出現的問題及解決辦法

閱讀:3895      發(fā)布時間:2016-10-27
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離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,離 子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器,已在許多部門使用。根據測定對象的不同,儀器可以有 多種配置?,F代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時對儀器的精心維 護是*的。以下將介紹一些實驗工作中色譜柱容易出現的問題和解決問題的辦法。

1、柱壓升高可能的原因有: (1)色譜柱過濾網板被玷污,需要更換。 (2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。 (3)PEEK 材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有: 系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子 k’值變小;淋洗液類型和濃度 不合適等。
3、死體積增大 分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流會使分離度 下降。若分離柱入口處出現空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因: (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等) (2)系統(tǒng)內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。 (3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。 (4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。 (5)使用 NaOH 淋洗液時空氣中 CO2對保留時間的影響

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