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高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法

閱讀:16750      發(fā)布時(shí)間:2021-7-6
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  使用高效液相色譜柱做HPLC分析時(shí),通常會(huì)遇到色譜柱柱壓過高等情況,色譜柱柱壓過高原因何在?怎么解決呢?
 
  高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法:
 
  色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因:
 
  1、拆去保護(hù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問題,若柱壓仍高,再檢查
 
  2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查
 
  3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查
 
  4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請(qǐng)與廠商聯(lián)系。
 
  高效液相色譜柱的維護(hù):
 
  1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
 
  2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
 
  3.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
 
  4.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
 
  5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于甲醇或乙腈中
 
  6.氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

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