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油品檢測課件：餾程測定的注意事項(xiàng)和主要問題
閱讀：18578發(fā)布時(shí)間：2012-7-12
1.恩氏蒸餾測定
（1）試油測定前應(yīng)進(jìn)行脫水處理，并可加人沸石，這是*的試驗(yàn)準(zhǔn)備工作，以保證試驗(yàn)安全及結(jié)果的準(zhǔn)確性。
（2）蒸餾燒瓶上溫度計(jì)的位置要安裝正確，必須垂直安裝并使溫度計(jì)水銀球的上端與燒瓶支管內(nèi)徑的下緣在同一水平位置。
（3）量取試油、餾出油、殘留液時(shí)的溫度應(yīng)相同。
（4）測定不同的石油餾分餾程時(shí)，冷凝器的溫度必須按照方法規(guī)定的要求。
（5）嚴(yán)格控制加熱速度和餾出速度。因?yàn)槭彤a(chǎn)品餾程的測定是條件性試驗(yàn)，所規(guī)定的加熱速度也不同，必須嚴(yán)格按方法的規(guī)定進(jìn)行。
（6）測定汽油時(shí)，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝結(jié)的水落人量筒內(nèi)，并減少餾出物的揮發(fā)。
（7）蒸餾不同石油產(chǎn)品時(shí)要選用不同孔徑的石棉墊。
2.減壓蒸餾測定
（1）試油蒸餾前必須脫水，并加人沸石或硅酮液，以消除試樣起泡沫，使試樣均勻沸騰，避免跳濺。如果試油含有水分，當(dāng)加熱到一定溫度后，就會(huì)起泡沫，并造成沖油（突沸）現(xiàn)象，使試驗(yàn)無法進(jìn)行。
（2）裝置的各連接處應(yīng)極其緊密并涂有真空脂，以保證測定中系統(tǒng)壓力在1. 33kPa（1OmmHg），或在更高的壓力時(shí)，應(yīng)能保持系統(tǒng)壓力恒定在壓力的1%以內(nèi)。
（3）蒸餾瓶要合乎規(guī)格，要選用無氣泡、無裂痕的蒸餾燒瓶，以防止在試驗(yàn)中產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。在減壓蒸餾操作過程中，應(yīng)戴安全眼鏡或防護(hù)面罩，以防意外。
（4）蒸餾時(shí)應(yīng)嚴(yán)格注意液相指示zui高溫度不能超過350℃。
（5）在進(jìn)行減壓蒸餾操作時(shí)，應(yīng)先開啟真空泵以產(chǎn)生負(fù)壓，抽成必要的真空后，再加熱，同時(shí)觀察蒸餾燒瓶中泡沫標(biāo)記的容積。如果試樣起泡，可稍加壓力或輕微加熱消除，然后加熱升溫。若在試驗(yàn)過程中真空泵突然停止，應(yīng)立即停止加熱，使蒸餾液稍冷卻，才可恢復(fù)原有真空并繼續(xù)加熱。當(dāng)蒸餾瓶內(nèi)液體溫度還較高時(shí)就接通真空，會(huì)引起液體的飛濺。蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱，并使蒸餾瓶中的液體冷卻至100℃以下，緩慢消除真空后，關(guān)閉真空泵，防止由于突然增大壓力而將真空壓力計(jì)的密閉端沖破。
（6）測定蠟油減壓餾程時(shí)，在初餾前可用適當(dāng)方法對蒸餾支管處進(jìn)行溫?zé)?，使其不能沉積石蠟，讓含石蠟餾出物及時(shí)熔于受器量筒中。
（7）控制好加熱強(qiáng)度，使蒸餾速度達(dá)到規(guī)定要求。
餾程測定中常見的問題
1.測定汽油餾程時(shí)，用棉花墊塞住量簡口的目的
是為了防止冷凝管上凝結(jié)的水分落人量簡內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。
2.造成餾出液體積過多或過少的原因
（1）造成餾出液體積過多的原因有①量取試油時(shí)液面高于lOOmL的標(biāo)線，也就是油量多了;②zui取試油時(shí)，試油溫度比室溫低;③測定前冷凝管未擦凈;④冷凝管的凝結(jié)水流人量筒;⑤所用的蒸餾瓶不干燥。
（2）造成餾出液體積過少的原因有①zui取的試油少了，不到lOOmL刻線;②zui取試油時(shí)，試油溫度比室溫高;③注人試油時(shí)灑在蒸餾瓶外面;④注人試油時(shí)，輕質(zhì)餾分揮發(fā)損失;⑤儀器連接處密封不好，造成油蒸氣漏氣損失，使餾出液體積減少。餾出液體積過多或過少，均會(huì)顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
3.試油中有水，餾程測定前要進(jìn)行脫水的原因
（1）某些油品和水會(huì)形成穩(wěn)定的乳濁液，當(dāng)加熱時(shí)，乳濁液傳熱極不均勻，分散在油中的水滴達(dá)到過熱后，會(huì)產(chǎn)生突沸沖油現(xiàn)象。這種現(xiàn)象還會(huì)發(fā)生在試油含水較多即石油含水較多即石油產(chǎn)品的沸點(diǎn)高于水的沸點(diǎn)的情況下。這是因?yàn)殡S著試油的加熱。溫度不斷升高，當(dāng)溫度升至接近水的沸點(diǎn)時(shí)，水蒸氣即上升至蒸餾瓶之頸部，有一部分是往支管去了，但有些因頸部溫度低，而冷凝于頸壁和溫度計(jì)水銀球上。油品溫度愈高，水繼續(xù)汽化，冷凝下來的就愈多。從小滴積成大滴，zui后水滴自溫度計(jì)上落下。由于這時(shí)油溫已比水的沸點(diǎn)高，當(dāng)水落人油中，便訊速汽化，使瓶內(nèi)壓力突然增大（水從液體變成氣體，體積可擴(kuò)大1725倍）。分餾瓶支管口徑小，來不及排除瓶內(nèi)蒸汽，易造成瓶內(nèi)蒸汽壓力沖開溫度計(jì)木塞，把油一起帶出，發(fā)生沖油現(xiàn)象。這很容易引起著火和燙傷事故。
（2）油中含水會(huì)使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。當(dāng)蒸餾含少量水的試油時(shí)，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，本來油還不會(huì)沸騰，但由于從溫度計(jì)水銀球滴下的水滴形成的蒸氣，使油品蒸氣分壓和水蒸氣分壓之和恰好超過外界壓力時(shí)，油就開始沸騰，油蒸氣就開蛤從蒸餾瓶支管逸出，這樣測出的初餾點(diǎn)就不準(zhǔn)確了。若沖出的蒸氣帶走了油中若干重餾分.還會(huì)影響到中間某一點(diǎn)餾出溫度和餾出百分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系數(shù)值。所以，測定前的試油脫水，可保證試驗(yàn)安全及結(jié)果準(zhǔn)確，是*的試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。
4.測定餾程時(shí)要嚴(yán)格控制加熱速度的原因
石油產(chǎn)品餾程的測定是條件試驗(yàn)。根據(jù)蒸餾油品餾分輕重的不同，所規(guī)定的加熱速度也不同。在一定容積的蒸餾瓶中，氣體的壓力隨氣體物質(zhì)的量增多而增高，隨氣體物質(zhì)的量的減少而減低。在蒸餾操作中，如因蒸餾瓶受熱過大，加熱速度過快，會(huì)產(chǎn)生較多的氣體，來不及自出口管逸出時(shí)，蒸餾瓶中的氣體分子增多，可使瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。在這種情況，讀出的蒸餾溫度，并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終比較大，zui后還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使干點(diǎn)提高而不易測準(zhǔn)。當(dāng)開始加熱至初餾點(diǎn)的時(shí)間延長，即加熱速度減低時(shí)，初餾點(diǎn)降低，10%溫度降低，50%與90%溫度和終餾點(diǎn)都降低。若整個(gè)測定過程加熱速度過于慢，以至加熱強(qiáng)度不足，則各餾出溫度均顯著降低。上述現(xiàn)象，說明加熱速度對測定油品餾程的結(jié)果有很大影響，故有關(guān)加熱速度的規(guī)定必須嚴(yán)格遵守。
5.蒸餾不同的石油產(chǎn)品時(shí)選用不同孔徑石棉墊的原因
主要是為了控制蒸餾瓶下面來自熱源的加熱面。一方面基于油品的輕重，保證其升溫使油品在規(guī)定時(shí)間內(nèi)能沸騰達(dá)到應(yīng)有的蒸餾速度;另一方面又考慮到zui后被蒸餾的油品表面應(yīng)高于加熱面。因?yàn)樵谟推贩序v過程中，液體和蒸汽的溫度雖然是處在不斷加熱的悄況下，但因熱量全部用來使液體分子變?yōu)闅怏w分子，故升溫不會(huì)造成過熱。等到液體全部汽化完了，這時(shí)只有蒸汽分子存在，繼續(xù)加熱，就易過熱。如汽油一般都做干點(diǎn)，若使用做煤油的石棉墊，燒瓶圓底進(jìn)人加熱器較深，加熱面高于瓶內(nèi)殘存的液面過多，很易造成過熱。
6.減壓蒸餾瓶做成曲頸的原因
（1）防止蒸餾液暴沸或起沫時(shí)，跳濺的液體連同蒸汽一起沖入支管。起緩沖和破沫作用。
（2）可在不通入空氣的情況下進(jìn)行減壓蒸餾，使測定結(jié)果重現(xiàn)性好。普通克氏蒸餾瓶做成雙頸的目的，也是為了阻擋蒸餾液沖動(dòng)和跳濺，防止蒸餾液進(jìn)入餾出物中。在瓶的直頸這一邊，可插入一根極細(xì)的毛細(xì)管，直通瓶底。讓細(xì)小的空氣泡不斷地進(jìn)人蒸餾液，使氣相不致延遲生成，避免產(chǎn)生過熱及發(fā)生跳濺。瓶的另一個(gè)頸由直頸分出，其上部與直頸平行.用來插溫度計(jì)，測量蒸餾溫度，并帶有逸出餾出物的支管，其下部拐彎起到阻擋跳濺液的作用。此頸管的全部直徑應(yīng)相等，與直頸焊接處不應(yīng)縮小，否則會(huì)引起沖油。
7.減壓蒸餾裝置安有放空閥的原因
真空泵的抽氣效力是始終不變的，它能以一定的速率即每秒鐘抽去一定容積的氣體，而使減壓蒸餾裝置中達(dá)到一定程度的殘壓。但在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，往往只選擇所需的殘壓，而不需要達(dá)到真空泵所能達(dá)到的zui小殘壓。所以，要在緩沖瓶上安裝有放空閥,操作時(shí)只需把活栓稍稍開啟，則可自外面引人若干氣體，調(diào)節(jié)至所需殘壓，使裝置中真空不致太高。也便于蒸餾結(jié)束后，緩慢打開放空閥而除去真空，避免瓶內(nèi)壓力過劇變化所帶來的不良后果，而利于安全操作。
8.測定減壓餾程的試樣要先脫水的原因
試樣中含有水分，在減壓蒸餾時(shí)，熱至一定溫度后，會(huì)起泡沫，并造成跳濺沖油現(xiàn)象。為此，試驗(yàn)前必須對試樣進(jìn)行脫水。
9減壓蒸餾裝置中受器量筒要用熱源保溫的原因
受器量筒用熱源保溫，其目的在于使讀取餾出液體積時(shí)的溫度和zui取試樣時(shí)的溫度盡可能相同（允許相差土3℃），以減少測定誤差。
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