摘要：本文使用島津GCMS-QP2020 NX氣質聯(lián)用儀建立了化妝品中9種防曬劑的檢測方法。結果表明，采用色譜柱SH-I-35Sil MS分析9種防曬劑在2.0~100 mg/L的濃度范圍內，各組分標準曲線線性良好，線性相關系數均在0.997以上，方法回收率在69.5~ 119.9%之間，對濃度為2.0 mg/L的標準樣品連續(xù)進樣5次，相對標準偏差均小于5.0%，重復性良好。本方法樣品經過簡單的提取即可上樣分析，能夠準確的測定化妝品中9種防曬劑的含量。
關鍵詞：SH-I-35Sil MS 化妝品 防曬劑
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防曬劑是指利用光的吸收、反射或散射作用，以保護皮膚免受特定紫外線所帶來的傷害或保護產品本身而在化妝品中加入的物質。防曬劑自身對中波紫外線區(qū)、長波紫外線區(qū)的紫外線有較強的吸收性能，能夠吸收大部分紫外線，起到保護皮膚的作用。但是防曬劑本身對人體有副作用?；瘖y品中防曬劑添加過量會對人體產生一定的危害，如易對皮膚產生刺激，使皮膚過敏，引起紅疹、皮膚發(fā)炎、變黑等;易使肌膚粗糙，引起光敏性反應等。
為了加強化妝品中防曬劑的管理，我國對化妝品用防曬劑實行清單管理?！痘瘖y品安全技術規(guī)范》(2015版)化妝品準用防曬劑(表5)中列明了27 種化妝品準用的防曬劑。這些防曬劑可在本規(guī)范規(guī)定的限量和使用條件下加入到其他化妝品產品中。因此，增加防曬劑的檢測對化妝品進出口貿易的發(fā)展、提升化妝品安全監(jiān)管力度、保障人們的身體健康很有必要。
本文參照SN/T 4578-2016《進出口化妝品中9種防曬劑的測定氣相色譜-質譜法》標準，采用GCMS-QP2020 NX 建立了化妝品中3-亞芐基樟腦等9種防曬劑的檢測，樣品經甲醇超聲提取、有機濾膜過濾后直接進行分析，方法非常簡單方便，可以準確的測定化妝品中3-亞芐基樟腦等9種防曬劑的含量，為化妝品中防曬劑的監(jiān)控提供有力的檢測手段。
1 實驗部分
1.1 儀器
島津氣質聯(lián)用儀 GCMS-QP2020 NX
1.2 分析條件
2 樣品前處理
圖1 樣品前處理流程圖
3 結果與討論
3.1 標準溶液色譜圖
9種防曬劑色譜圖如圖2所示
圖2 9種防曬劑TIC譜圖
表1 9種防曬劑保留時間及選擇離子信息
3.2 標準曲線
配制濃度分別為2.0、5.0、10、20、50、100 mg/L的9種防曬劑混合標準溶液,取1μL進樣。以濃度為橫坐標峰面積為縱坐標，制作標準曲線。部分組分標準曲線如圖3所示，各組分標準曲線線性相關系數見表2。
圖3 防曬劑標準曲線(部分組分)
圖4 部分防曬劑質量色譜圖(濃度2.0 mg/L)
表2 9種防曬劑標準曲線信息、儀器檢出限和重復性結果
3.3 檢出限及重復性
根據基質加標2.0 mg/L 混合標準溶液的數據，計算各組分的儀器檢出限(3倍噪聲計算)，取2.0 mg/L 混合標準溶液連續(xù)5次進樣，考察儀器重復性，各組分檢出限及重復性結果見表 2。
3.4 樣品測試
分別取市售某品牌化妝水、面霜、爽身粉及口紅樣品進行測定，爽身粉和口紅2個樣品均未檢測出上述9種防曬劑，化妝水和面霜都有檢出二苯酮-3 和丁基甲氧基二苯甲酰胺甲烷兩種防曬劑，檢測結果如表3所示,其中面霜樣品色譜圖見圖5。
圖5 面霜樣品色譜圖
3.5 回收率測試
以上述的化妝水、面霜、爽身粉及口紅4個樣品為空白，添加適量的防曬劑混合標準溶液,添加濃度分別為0.5g/kg，按前述的前處理步驟進行處理，取1μL進樣，考察方法回收率，添加回收結果如表3、表4所示。
表3 化妝水、面霜樣品加標回收結果
表4 爽身粉、口紅樣品加標回收結果
結論
本文采用島津GCMS-QP2020 NX氣質聯(lián)用儀，建立了化妝品中9種防曬劑的測定方法。9 種防曬劑濃度在2.0~100 mgL范圍內，各組分校準曲線線性良好，線性相關系數均在 0.997以上，方法回收率在69.5~ 119.9%之間，濃度為2.0 mg/L的標準樣品連續(xù)5次進樣，相對標準偏差均小于5.0%，精密度良好。本方法能夠準確的測定化妝品中9種防曬劑的含量。
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