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淄博山分分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第13年

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毛細(xì)管氣相色譜分析條件的選擇

時(shí)間:2013/9/12閱讀:2496
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   由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高,對(duì)一般的樣品備用三種性的柱子就能解決大部分問題,但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。
*色譜柱的選擇
按樣品性選擇:
弱性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
中性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸堿性選擇:
堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等; 強(qiáng)堿性可選堿性PEGB

酸性樣品:FFAP
按沸點(diǎn)選擇:
高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯(lián)柱,薄液膜
*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇
成品分析:小口徑 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm
*汽化溫度 比樣品沸點(diǎn)高20~30℃
*柱溫 在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處,再看分離情況調(diào)整。
*檢測(cè)溫度 》柱溫 ;》 120℃(FID)
*分流比 小口徑》100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進(jìn)樣(用接頭)
*尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分
*進(jìn)樣量:0.3~0.5μl
* 定性與定量
定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS
定量 一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量

 

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