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1.儀器簡(jiǎn)介

GC6800PLUS是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

圖1.  GC 6800PLUS氣相色譜儀外觀圖

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1測(cè)試原理

土壤和沉積物中的石油烴（C10-C40），經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間窗定性，外標(biāo)法定量。根據(jù)石油烴（C10-C40）保留時(shí)間窗對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，即從正癸烷（包含）出峰開始時(shí)開始，到正四十烷（包含）出峰結(jié)束時(shí)進(jìn)行積分，計(jì)算石油烴（C10-C40）的總峰面積。

2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC6800PLUS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

正癸烷到正四十烷（C10-C40）混標(biāo)濃度ρ=31000mg/mL （各正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000 mg/L），溶劑為正己烷（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；

正己烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

丙酮：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

二氯甲烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%（空氣化工集團(tuán)）；

氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%（空氣化工集團(tuán)）。

2.3測(cè)試條件

色譜柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃（2min），以40℃/min 升至230℃保持3min，以20℃/min速率升至320℃保持20min；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：300℃；

檢測(cè)器溫度：325℃；

3. 測(cè)試結(jié)果

3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖1、石油烴（C10-C40）參考色譜圖

3.2 實(shí)際樣品測(cè)試

目標(biāo)物在31-3100ppm線性良好。取自然界土壤測(cè)試，樣品經(jīng)過萃取，濃縮、凈化，取得了比較滿意的效果。

圖2.實(shí)際樣品色譜圖

4. 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用GC 6800PLUS，對(duì)石油烴化合物進(jìn)行測(cè)試和分析，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對(duì)土壤中石油烴化合物進(jìn)行定性定量分析。

5  參考文獻(xiàn)

[1] HJ639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

[2] HJ893-2017 水質(zhì) 揮發(fā)性石油烴（C6-C9）的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法

[3] HJ894-2017 水質(zhì) 可萃取性石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法

[4] 土壤和沉積物  石油烴（C10-C40）的測(cè)定 氣相色譜法（征求意見稿）