苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑，具有較高的抗菌性能，抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，使用會引起人慢性苯中毒，導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經(jīng)衰弱、白細胞數(shù)量減少等癥狀，對肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響，嚴重可能會導致再生障礙性貧血。食用山梨酸含量超標的食品，可能會抑制骨骼生長，并對肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。使用氣相色譜分離，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描的模式，可以完成化合物的篩查，采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析。1.儀器簡介GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分2.1 測試原理樣品經(jīng)剪碎后稱取，使用有機溶劑超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標法定量。2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）山梨酸標準品：純度99%（國家標準物質(zhì)）；苯甲酸標準品：純度99%（國家標準物質(zhì)）；正 己 烷：HPLC級（默克集團）； 乙 酸 乙 酯：HPLC級（默克集團）。2.2 儀器測試條件色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min；進樣量：1.0μL；進樣口溫度：250℃；氣質(zhì)接口溫度：250℃；離子源溫度：250℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；溶劑切除時間：7min測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-150amu），SIM模式定量。3.測試結(jié)果3.1 2種目標物組分定性結(jié)果圖2.目標物總離子流色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
圖3.山梨酸質(zhì)譜圖
圖4.苯甲酸質(zhì)譜圖
表1.各目標物基本測試信息
| 化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
| 山梨酸 | Sorbic acid | 110-44-1 | 112* 67 97 |
| 苯甲酸 | Benzoic Acid | 65-85-0 | 122* 77 105 |
圖5.20ppm加標下SIM色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.總結(jié)本實驗采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進行測試和分析，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對食品中目標化合物進行定性定量分析。
5.參考文獻[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
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