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原子熒光光譜儀器分析佳條件的選擇

閱讀:2036      發(fā)布時間:2016-1-12
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   1、燈電流的選擇
  燈的輻射強度直接影響熒光強度,原子熒光光譜儀用的元素燈工藝特殊,與原子吸收分光光度計元素燈不同,它允許瞬時大電流而不會產(chǎn)生自吸,一般用值即可,對雙陰極燈可以通過調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來調(diào)節(jié)燈能量,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒有任何關(guān)系,它與原子吸收不同,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強度信號越大,也就是靈敏度越高,一般主陰極電流對信號靈敏度起主要作用。對于Hg燈,由于其工藝特殊而且是陽極燈,使用時好不要超過值。
  元素燈或包裝盒上標明的是大平均工作電流,而原子熒光光譜儀軟件上設定的電流是脈沖峰值電流,例如設定100mA工作電流,其實際的平均電流在3mA左右。
  2、負高壓選擇
  負高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,不存在原子吸收分光光度計的自動平衡概念,高壓越高,則熒光信號越大,同樣噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對差一點,光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。根據(jù)具體信號強度進行選擇,一般在300左右,總調(diào)整范圍是200~500V。 實際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負高壓,例如硒元素燈靈敏度比較低,一般需要加大高壓。
  3、載氣流量的選擇
  載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導致原子化效率降低,從而影響靈敏度,但氣流小則會造成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般采用值。
  4、屏蔽氣的選擇
  屏蔽氣的主要作用是對原子化環(huán)境進行屏蔽,防止氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會造成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會造成影響原子化效率,靈敏度降低。
  5、原子化器高度的選擇
  爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,也就是光軸與原子化頂部的距離,其高度與氣流量的選擇有關(guān),一般在8mm左右,主要目的是使元素燈發(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域,如果氣流量選擇較大,則原子化器應適當降低,一般采用值即可,做Hg時,一般調(diào)整在10mm左右。
  6、泵轉(zhuǎn)速和進樣量的選擇
  對于斷續(xù)流動,在固定時間內(nèi)泵速越快進樣量越大,主要取決于采樣環(huán)的長短,條件下每次的進樣量為1.2ml左右,它還和泵管粗細以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),一般情況下要樣品充滿采樣環(huán),過量采樣會造成浪費和管道污染。
  7、讀數(shù)時間和進樣時間的選擇
  讀數(shù)時間是具體的信號有效測量時間,在該時間內(nèi)進行信號采集,讀數(shù)時間一般大于進樣時間,便于把有效信號都采集在內(nèi),讀數(shù)時間太長會造成過多采集信號,采完信號后的那段時間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,用戶可根據(jù)信號峰型和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時間。

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