1 儀器和方法
1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T(石化 )電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩(wěn)定性和靈敏度,測試更加、可靠。
2.汽油 炬管,等離子體的穩(wěn)定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣,維持等離子體的穩(wěn)定和防止積碳。
1.2 儀器工作條件
高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進入等離子體,待儀器穩(wěn)定后依次測量溶液、標準溶液及已稀釋處理的樣品溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
1.4重復性測試
連續(xù)測試6份平行樣品,計算6次測試數(shù)據(jù)的相對標準偏差,即為重復性數(shù)據(jù),結果見下表
1.5度測試
采用本方法測試潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)GBW(E)130129、GBW(E)130132,對比實際測定值與標準值,得出實際測試的回收率,得到度數(shù)據(jù),結果見下表
測定GBW(E)130129-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結果(mg/kg)
測定GBW(E)130132-潤滑油金屬含量光譜分析標準物質(zhì)的結果(mg/kg)
2 .結論
與無機消解水溶液進樣ICP法相比, ICP有機進樣法具有分析速度上的優(yōu)勢。儀器工作條件的優(yōu)化是ICP有機進樣法分析結果的關鍵。有機進樣法具有良好的度和重復性, 可以滿足分析要求。適合批量樣品的測試,測試結果的檢出限、度、重復性均較好,適合在石化行業(yè)中推廣使用。
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