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教你如何掌握原子吸收分光光度計常出問題的部位和方法
原子吸收分光光度計在使用中較為易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決呢? 較為易出現(xiàn)問題的： 1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(*聲波+5%HNO3溶液)。 2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至較為佳位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。
二.火焰法原吸基線不穩(wěn)，如何解決呢? 1.可能是燈的問題，預(yù)熱時間加長或換燈試試。2.檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器。3.換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題，換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。
三.因樣品濃度可能太低，測量時讀數(shù)為負(fù)值，應(yīng)怎么解決? 1.造成A值為負(fù)是因為樣品濃度太低，機(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為：(1) 富集樣品后再做。(2) 改變測量的方法。(3) 更換噪聲小，檢出險低的儀器。2. 剛點火測應(yīng)靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。出現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，可以看一下，工作曲線的截距是負(fù)的。對溶劑及水的純度檢查一下。
四.原子吸收進(jìn)樣不通暢，是不是霧化器損壞?怎樣判斷? 1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當(dāng)。 2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分。 3.只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路。 4.當(dāng)旋轉(zhuǎn)撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別，火焰也會有變化。
五.原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同? 氘燈是連續(xù)光源扣背景,由于能量限制,一般用于紫外波段180-350nm背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是*的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發(fā)射線產(chǎn)生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質(zhì)有關(guān),因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好。
六.在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源? 1.容器：不論怎么做都要洗干凈。2.水：選擇用去離子水。3.酸：對比幾家的效果,一般經(jīng)常用一家生產(chǎn)的。4.ppm級以上的測定容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進(jìn)去。