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ICP-MS日常維護(hù)保養(yǎng)的方法
進(jìn)樣系統(tǒng)
1、蠕動(dòng)泵
進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管的好壞直接影響信號(hào)的穩(wěn)定性,所以應(yīng)經(jīng)常檢查,定期更換。排廢液管使用期限可以長(zhǎng)一些。但也必須經(jīng)常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內(nèi)廢液聚集,影響信號(hào)并最終導(dǎo)致等離子體熄火。 同時(shí)如果管子老化破裂,酸溶液會(huì)腐蝕蠕動(dòng)泵。儀器運(yùn)行期間可以觀察進(jìn)樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常。如果噴入高濃度的有機(jī)溶劑,應(yīng)該換成有機(jī)溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
2、霧化器和霧化室
霧化器和霧室應(yīng)定期清洗。注意同心氣動(dòng)霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內(nèi)注入管。交叉氣動(dòng)霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的O型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象，一般可噴入1%的HF溶液1min, 但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào), 如信號(hào)明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 (增大) , 應(yīng)考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。
霧化器的堵塞可能有兩個(gè)原因：第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運(yùn)轉(zhuǎn), 并可能使信號(hào)減小, 最終將導(dǎo)致霧化器無法工作。
然而, 在此情況發(fā)生之前, 向系統(tǒng)中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個(gè)鹽析過程逆轉(zhuǎn)。但一旦霧化停止, 則需對(duì)沉積的鹽分進(jìn)行機(jī)械處理或清洗霧化器。所以, 建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時(shí)候利用酸空白和去離子水對(duì)霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。
第二個(gè)原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細(xì)毛細(xì)管 (約0.3mm直徑) 中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
⑴在氬氣管路中安裝一個(gè)過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
⑵過濾有懸浮物的樣品溶液;
⑶清洗霧化器?？捎?% ～5%的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴在噴嘴處接入壓縮空氣 (15～30psig)“反吹"噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處，另一頭套在一個(gè)裝有蒸餾水的洗瓶的出口端，用手?jǐn)D壓洗瓶，使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去。
⑶對(duì)于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸 (HF3%～5%) 清洗，吸取清洗液5～10s后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù)3～5次。
氫氟酸有毒性, 使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施;
氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制, 清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕。
⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100℃以上，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施;
不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對(duì)分析造成影響。
⑸還有一個(gè)比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去，將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。