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如何正確的安裝毛細(xì)管色譜柱,安裝步驟

閱讀:2065      發(fā)布時(shí)間:2015-3-19
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  毛細(xì)管色譜柱是隨著世界分析化學(xué)的發(fā)展而產(chǎn)生的一種儀器,在隨著色譜技術(shù)的普及毛細(xì)管色譜柱在色譜儀器領(lǐng)域的應(yīng)用變的非常的廣,在對(duì)于毛細(xì)管色譜柱在色譜儀器上安裝我們需要遵循廠家的設(shè)計(jì)步驟進(jìn)行安裝和使用,而現(xiàn)代的實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀大都是既可做填充柱氣相色譜又可以進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜的色譜儀,在儀器設(shè)計(jì)上考慮了毛細(xì)管氣相色譜儀的特殊要求每種毛細(xì)管色譜柱根據(jù)其型號(hào)上的細(xì)微差別都有所不一,在安裝步驟上我們需要遵循、檢查氣體過(guò)濾器、螺母和卡套安裝、將色譜柱連接、接通載氣、色譜柱連于檢測(cè)器、進(jìn)行氣體檢漏、色譜柱的老化等幾個(gè)步驟。
 
   毛細(xì)管色譜柱在安裝過(guò)程中,我們需要注意從步驟一到zui后一步的操作不能有一點(diǎn)的出錯(cuò),在檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換,其次安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒(méi)有殘留的碎屑,沒(méi)有毛邊或不平的切割面,通常來(lái)說(shuō),色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。而載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝,在在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查,對(duì)于色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以開(kāi)始對(duì)色譜柱進(jìn)行老化的操作,在將色譜柱進(jìn)行升溫之后在使用zui高溫度30℃以下后需要恒溫30分鐘左右,以保證后期毛細(xì)管色譜在色譜分析數(shù)據(jù)上的度。
 

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