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脂肪烷基二甲基氧化胺-活性物的測(cè)定

閱讀:2138      發(fā)布時(shí)間:2017-6-1
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GB/T 26458-2011 脂肪烷基二甲基氧化胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪烷基二甲基氧化胺的產(chǎn)品分類(lèi)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪烷基二甲基叔胺與過(guò)氧化氫反應(yīng)制得的產(chǎn)品。

產(chǎn)晶分類(lèi)
脂肪烷基二甲基氧化胺的結(jié)構(gòu)式:

脂肪烷基二甲基氧化胺按其脂肪烷基碳原子數(shù)可分為下列六種規(guī)格:
十二烷基二甲基氧化胺,OA-12;
十二/十四烷基二甲基氧化胺,OA-12/14;
十四烷基二甲基氧化胺,OA-14;
十六烷基二甲基氧化胺,OA-16;
十六/十八烷基二甲基氧化胺,OA-16/18;
十八/十六烷基二甲基氧化胺,OA-18/16。

要求
脂肪烷基二甲基氧化胺的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
活性物
按附錄A執(zhí)行。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
活性物的測(cè)定
方法一: 酸堿非水滴定法(仲裁法)
原理
脂肪烷基二甲基氧化胺可以通過(guò)鹽酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行非水滴定,氧化胺中未反應(yīng)的胺與Iodomethane能發(fā)生季銨化反應(yīng),生成的季銨鹽在非水滴定條件下與鹽酸不反應(yīng),因此可以確定氧化胺的含量。

儀器
a) 100mL滴定杯;
b) 50mL量筒;
c) 全自動(dòng)電位滴定儀或能到0.1pH的酸度計(jì)。

程序
稱(chēng)取0.8g~1.0g均勻樣品(準(zhǔn)確至0.0002g)于100mL滴定杯中,加50mL異丙醇和5mL Iodomethane,室溫下,置于滴定儀上攪拌30min,用0.1mol/L鹽酸乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍為終點(diǎn),記錄稱(chēng)樣質(zhì)量和滴定體積。
活性物含量x 以%表示,按式(A.1)計(jì)算。

式中:
c 一一鹽酸乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V一一測(cè)定活性物時(shí)耗用鹽酸乙二醇-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
M一一脂肪烷基二甲基氧化胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量,按氣相色譜法測(cè)定,單位為克每摩爾(g/mol);
m一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.3%,以大于0.3%的情況不超過(guò)5%為前提。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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