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反控色譜儀使用應(yīng)該注意什么細(xì)節(jié)
說(shuō)實(shí)話應(yīng)用反控色譜儀沒(méi)有什么技巧可言，可以說(shuō)反控色譜儀的應(yīng)用只要是按照說(shuō)明書上的步驟一步步安裝然后注意每個(gè)細(xì)節(jié)都可以成功的進(jìn)行，下面來(lái)看下：
反控色譜儀的應(yīng)用要注意以下幾點(diǎn):
一、樣品的前處理
在進(jìn)行反控色譜儀之前，應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài)，通常分析測(cè)定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等，在做前處理時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1、注意取樣的代表性。
2、對(duì)添加劑、維生素的樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇?，?duì)溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻，不可只取上清液，以免影響測(cè)定結(jié)果。
3、注意樣品是否*溶解、有無(wú)濺出。
4、待測(cè)樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
5、注意空氣、試劑和容器的污染。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。
1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
2、常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3、在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、樣品的測(cè)定
1.在反控色譜儀中，一定要選好色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測(cè)器和檢測(cè)器的溫度、進(jìn)樣方法等。
反控色譜儀是一種相對(duì)測(cè)量的儀器，分析一種未知樣品，必須有一個(gè)已知樣品作標(biāo)準(zhǔn)，選擇哪個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠？首先應(yīng)該選擇與被測(cè)樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的組分相同以外，其濃度也相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品的濃度差別大，儀器的線性關(guān)系又不好，用單點(diǎn)校準(zhǔn)法定量，分析結(jié)果的誤差就很大。
2、在做定性分析時(shí)，可用純物對(duì)照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時(shí)間是相同的道理，可以分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品中各組分的保留值，然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對(duì)照，若一致，一般可認(rèn)定是同一物質(zhì)。