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干燥失重測定法

2016-6-7  閱讀(1787)

干燥失重測定法

取供試品,混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm 以下的小粒),取約1g 或各品種項下規(guī)定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規(guī)定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。

供試品干燥時,應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏松物質(zhì),厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開進行干燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品,應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。

供試品如未達規(guī)定的干燥溫度即融化時,應(yīng)先將供試品在低于熔點5~10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規(guī)定條件干燥。

當用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器(溫度應(yīng)按品種正文的規(guī)定設(shè)置)時,除另有規(guī)定外,壓力應(yīng)在2.67kPa(20mmHg )以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠;恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷,干燥劑應(yīng)及時更換。



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