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氣相色譜法測定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯

閱讀:2174        發(fā)布時間:2014-7-3

針對一些廠、焦化廠的排污情況,其中大部分為污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水體報告事件較多,根據(jù)這些苯類物質在水中的溶解情況,用氣相色譜儀使用FID檢測器,6201涂山梨醇色譜填充柱對苯和硝基苯能夠進行分離定性和定量分析。

1.部分

1. 1儀器與試劑

儀器為GC7980A系列氣相色譜儀,配置FID檢測器,手動進樣,配置工作站,器:0.5uL 、 1 uL、5 uL、10 uL。

標準物:苯(色譜純)

甲苯(色譜純)

二甲苯(色譜純)

硝基苯(色譜純)

水:蒸餾水

1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通過色譜柱的分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,用外標法或內標法,使用曲線校正或單點校正進行定量分析。

1. 3內標物異丙醇(乙醇或甲醇)色譜純,載體:經(jīng)酸洗的6201載體(60-80目)。

1. 4儀器:氣相色譜儀配氫火焰離子化(FID)檢測器,敏感度ml×10-10g/s,色譜柱:柱長5-6m,內徑3-4mm的不銹鋼管,使用前充分清洗干凈,干燥后備用。

1. 5固定相的配制:稱取25-30 g山梨醇置于600ml燒杯中,加300ml甲醇溶解,將燒杯放在水浴中微熱并輕微攪動,待山梨醇溶解后,加入70-75g載體繼續(xù)加熱同時輕微攪拌,待甲醇溶劑蒸發(fā)干,然后移于50-60℃真空干燥箱中經(jīng)4-6小時或70-80℃烘箱中經(jīng)6小時干燥,取出裝柱,色譜柱在接通載氣條件下于130℃老化8-12小時。

1. 6色譜儀操作條件:

柱溫:100℃

汽化室溫度:150℃

檢測器溫度:150℃

氮氣、空氣、氫氣根據(jù)實際情況調節(jié),使出峰分離充分,檢測器達到高靈敏度要求。

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