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氣相色譜法測(cè)定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯

閱讀：2173 發(fā)布時(shí)間：2014-7-3

針對(duì)一些廠、焦化廠的排污情況，其中大部分為污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水體報(bào)告事件較多，根據(jù)這些苯類物質(zhì)在水中的溶解情況，用氣相色譜儀使用FID檢測(cè)器，6201涂山梨醇色譜填充柱對(duì)苯和硝基苯能夠進(jìn)行分離定性和定量分析。

1.部分

1. 1儀器與試劑

儀器為GC7980A系列氣相色譜儀，配置FID檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣，配置工作站，器：0.5uL 、 1 uL、5 uL、10 uL。

標(biāo)準(zhǔn)物：苯（色譜純）

甲苯（色譜純）

二甲苯（色譜純）

硝基苯（色譜純）

水：蒸餾水

1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通過色譜柱的分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法，使用曲線校正或單點(diǎn)校正進(jìn)行定量分析。

1. 3內(nèi)標(biāo)物異丙醇（乙醇或甲醇）色譜純，載體：經(jīng)酸洗的6201載體（60-80目）。

1. 4儀器：氣相色譜儀配氫火焰離子化（FID）檢測(cè)器，敏感度ml×10-10g/s,色譜柱：柱長(zhǎng)5-6m，內(nèi)徑3-4mm的不銹鋼管，使用前充分清洗干凈，干燥后備用。

1. 5固定相的配制：稱取25-30 g山梨醇置于600ml燒杯中，加300ml甲醇溶解，將燒杯放在水浴中微熱并輕微攪動(dòng)，待山梨醇溶解后，加入70-75g載體繼續(xù)加熱同時(shí)輕微攪拌，待甲醇溶劑蒸發(fā)干，然后移于50-60℃真空干燥箱中經(jīng)4-6小時(shí)或70-80℃烘箱中經(jīng)6小時(shí)干燥，取出裝柱，色譜柱在接通載氣條件下于130℃老化8-12小時(shí)。

1. 6色譜儀操作條件：

柱溫：100℃

汽化室溫度：150℃

檢測(cè)器溫度：150℃

氮?dú)?、空氣、氫氣根?jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)，使出峰分離充分，檢測(cè)器達(dá)到高靈敏度要求。

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