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介紹研磨法制作TEM電子顯微鏡試片的方法-切試片

閱讀:2213        發(fā)布時間:2013-2-28

 TEM試片制作(在此介紹研磨法)

(一)切試片:
(1) 由試片背面切??蛇x擇試片大小為:2×4 mm2、或3×4 mm2
(2) 依序用丙酮(5min)、異丙醇(3min)、去離子水(1min)清洗試片。
(3) 配G1膠
 (二)黏試片:
(1) 試片為”正面對正面”對黏。
(2) 用有黏上毛的牙籤棒輕輕挑起一點G1膠后,在試片正面均勻的 輕點2點,再拿另一試片以正面對正面的方式黏上。
(3) 將黏好的試片放在載玻片上,并用長尾夾小心、慢慢將試片與玻片夾緊,如圖10。因為把多馀G1膠擠出,在TEM的觀察中,G1膠的厚度不能大于1μm,否則會汙染腔體。
 
 
(4) 將試片連同載玻片一起放入烤箱中,以120°C烤20分鐘。(可點一小滴G1膠在載玻片上,當(dāng)G1膠由淡黃色轉(zhuǎn)為紅褐色即可停止加熱)
(5) 磨小玻璃片:將載玻片切成4×6 mm2、5×6 mm2大小,再用180號的砂紙將玻璃由矩形磨成橢圓形。
(6) 將試片一端用180號砂紙磨平,研磨臺轉(zhuǎn)速120。
(7) 加熱載具:將烤盤溫度調(diào)到150°C,并將載具放在烤盤上
(8) 用熱熔膠將小玻璃片黏在載具上,并將試片平較平整的面與玻璃相黏。黏好后連同載具冷卻放置。 
 (三)磨試片: 利用研磨機(jī)把試片*面磨平、第二面磨薄
 
A.磨*面:
(1) 試片沿轉(zhuǎn)盤切線方向磨,由240號砂紙開始磨,此時轉(zhuǎn)速需調(diào)成120 rpm。
將試片以與旋轉(zhuǎn)成切線方向磨,以磨一圈試片轉(zhuǎn)180度的方式,共磨5圈再換280號砂紙
 
 
(3) 拋光:
經(jīng)由以上的物理拋光過程,并無法修飾表面粗糙度為0.5μm以下的粗糙面,必需藉由化學(xué)拋光來修飾,
使用NalCo 2350拋光液(0.06μm)于拋光布上拋光,拋光之后立即以水沖洗乾淨(jìng),避免拋光液凝固于表面
(a) 使用長毛的拋光布來拋光。
(b) 轉(zhuǎn)40圈到顯微鏡底下看一次。
(c) 需要一直用水清洗試片,避免拋光液凝固。
B.磨第二面:
(1) 烤盤以150°C加熱,并將載具連同試片放在上面加熱。
(2) 等熱熔膠熔化后,將試片拿起來,翻轉(zhuǎn)180度
(3) 將試片光滑面黏在另一片已經(jīng)準(zhǔn)備好的小玻璃片上。靜置待涼。
(4)與*面相同依序砂紙?zhí)枖?shù)開始磨。
(5)磨制砂紙400號時試片已經(jīng)跟一張紙一樣薄了(約100μm)
(6)磨到試片兩端會出現(xiàn)圓頭時,需要換成#1500的砂紙來磨,至紅光出現(xiàn)。
(7)接下來要磨到試片兩端在光學(xué)顯微鏡底下能看到黃光出現(xiàn)。
(8) 上銅環(huán)
(a) 用AB膠調(diào)配。
(b) 用牙籤上的毛沾上調(diào)配好的膠后,輕挑一小滴在試片要黏位置上。
(c) 用攝子將銅環(huán)位置調(diào)整好后,黏好后等20分鐘。
(d) 將銅環(huán)及玻璃取下
 
 
參考資料:http://www.sgaaa.com/
顯微鏡 , 金相顯微鏡 ,工業(yè)投影儀 常識

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