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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用玻璃儀器

閱讀:16370      發(fā)布時(shí)間:2014-11-6
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常用玻璃儀器

實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器每人一套,通常由個(gè)人保管使用。使用玻璃儀器應(yīng)輕拿輕放,除試管等少數(shù)儀器外都不能直接用火加熱。有機(jī)反應(yīng)較為復(fù)雜,所用玻璃儀器的品種和規(guī)格較多,因此在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)注意儀器的選擇與安裝。玻璃儀器通常分為標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器和普通玻璃儀器兩類。

1.標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中通常使用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器,也稱磨口儀器。它與相應(yīng)的普通玻璃儀器的區(qū)別在于各接頭處加工成通用的磨口,即標(biāo)準(zhǔn)磨口。內(nèi)外磨口之間能互相緊密連接,因而不需要軟木塞或橡皮塞。這不僅可節(jié)約配塞子和鉆孔的時(shí)間,避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子所沾污,而且裝配容易,拆洗方便,并可用于減壓等操作,使工作效率大大提高。

圖1為常用的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器。通常標(biāo)準(zhǔn)口有10、14、19、24、29和34等多種編號(hào),這些數(shù)字系指磨口zui大端直徑的毫米數(shù)。

                            

                   

(1)梨形燒瓶         (2)圓底燒瓶            (3)三頸瓶

                   

                   

(4)溫度計(jì)套塞和變徑       (5)Y形加料管     (6)蒸餾頭

             

                 

(7)蒸餾彎頭          (8)克氏蒸餾頭       (9)真空接液管

                                        

(10)直形冷凝管     (11)球形冷凝管      (12)油水分離器

                                                  

                    

                       (13)恒壓滴液漏斗    (14)滴液漏斗           (15) 干燥管

圖1  常用標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器

 

編號(hào)不同的磨口不可以直接相連,但借助于兩端不同編號(hào)的磨口接頭(變徑)則可使之連接,通常用兩個(gè)數(shù)字表示變徑的大小,如接頭 14×19,表示該接頭的一端為14號(hào)磨口,另一端為19號(hào)磨口。半微量?jī)x器一般為10號(hào)和14號(hào)磨口,常量?jī)x器磨口為19號(hào)以上。

使用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器時(shí)須注意:磨口處必須潔凈,若粘有固體雜物,則會(huì)使磨口對(duì)接不緊密,導(dǎo)致漏氣甚至損壞磨口;用后應(yīng)及時(shí)拆卸洗凈,否則磨口的連接處就會(huì)粘牢,難以拆開,特別是蒸餾沸點(diǎn)較高液體后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸餾頭與蒸餾瓶經(jīng)常粘在一起;要達(dá)到非常高的真空度時(shí),可在磨口連接處涂少量真空脂,用后要及時(shí)清除,一般的反應(yīng)和常壓蒸餾時(shí),磨口無需涂潤(rùn)滑劑(如凡士林、真空脂等),以免污染反應(yīng)物或產(chǎn)物,若反應(yīng)中有強(qiáng)堿,則應(yīng)涂潤(rùn)滑劑,以免磨口連接處遭堿腐蝕粘牢而無法拆開;安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口璃璃儀器裝置時(shí)應(yīng)注意整齊、端正,磨口要對(duì)齊,松緊適度。

(1)燒瓶:有機(jī)反應(yīng)一般在燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行,在燒瓶外部往往需要加熱或冷卻,反應(yīng)時(shí)間也較長(zhǎng)。為了滿足實(shí)驗(yàn)的需要,實(shí)驗(yàn)室有多種燒瓶以備使用,例如圓底燒瓶 [圖1(2)]的瓶口比較結(jié)實(shí)耐壓,在回流、蒸餾及有機(jī)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用,梨形瓶 [圖1(1)]適用于半微量操作;實(shí)驗(yàn)涉及攪拌和回流等較復(fù)雜操作時(shí),應(yīng)選用多口燒瓶,如兩頸瓶、三頸瓶和四頸瓶。三頸瓶 [圖1(3)],又稱三口瓶,中間瓶口可安裝電動(dòng)攪拌器,兩個(gè)側(cè)口裝球形冷凝管、滴液漏斗或溫度計(jì)等。若三頸瓶上再裝一個(gè)Y形加料管 [圖1(5)]就可以代替四頸瓶。以前常壓蒸餾時(shí)常用蒸餾燒瓶,現(xiàn)在可由圓底燒瓶與蒸餾頭 [圖1(6)] 或蒸餾彎頭 [圖1(7)] 組合來代替。同樣,克萊森(Claisen)蒸餾燒瓶(簡(jiǎn)稱克氏燒瓶),可由圓底燒瓶與克氏蒸餾頭 [圖1(8)] 組合來代替,克氏蒸餾頭常用于減壓蒸餾和容易產(chǎn)生泡沫或暴沸液體的蒸餾。

 (2)冷凝管:直形冷凝管主要用作蒸餾物的冷凝,也可用于沸點(diǎn)較高液體(超過100℃)的回流。當(dāng)餾出物的沸點(diǎn)在140℃以下時(shí),要在套管內(nèi)通水冷卻;若超過140℃,由于內(nèi)管和套管熔接處的局部驟冷易引起炸裂,所以需用空氣冷凝管代替,如果溫度不是很高,也可用未通水的直型冷凝管代替;球形冷凝管內(nèi)管的冷卻面積大,對(duì)蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于回流操作。

(3)漏斗:分液漏斗按其形狀劃分,有筒形、圓形和梨形等,常用于液體的萃取、洗滌和分離,也可用于滴加試劑。當(dāng)反應(yīng)體系內(nèi)具有壓力時(shí),采用恒壓滴液漏斗滴加液體,它不僅能使滴加順利進(jìn)行,而且也可以避免易揮發(fā)或有毒蒸氣從漏斗上口逸出。

(4)其它:接液管,在蒸餾時(shí)作接收蒸餾液用。常壓蒸餾一般用單尾接液管。減壓蒸餾時(shí)為了接收多種餾分,常常選用雙尾或三尾接液管。在處理無水溶劑或在無水反應(yīng)裝置中,為了避免潮氣的侵入,常用干燥管,內(nèi)裝無水氯化鈣作為干燥劑;溫度計(jì)套管,用于溫度計(jì)與接口的密封。

2.普通玻璃儀器

盡管標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器已普及使用,但它不可能*取代普通玻璃儀器,如量筒、燒杯、表面皿等,圖2僅列舉幾種常用的玻璃儀器。

錐形瓶,也稱三角燒瓶,常用于貯存溶液、少量溶液加熱、常壓蒸餾的接收器以及重結(jié)晶操作,因錐形瓶的瓶底較薄、不耐壓,切勿用于減壓蒸餾,以免炸裂。

玻璃漏斗,經(jīng)常用于添加液體或普通過濾;如需要保溫過濾,要用短頸漏斗或熱水浴漏斗,熱水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外圍裝上一個(gè)銅質(zhì)的外殼,外殼與漏斗之間裝水,用燃?xì)鉄艏訜醾?cè)面的支管,以保持所需要的溫度。

布氏(Büchner)漏斗(一般由陶瓷制成)與吸濾瓶組合可用于減壓過濾。

提勒(Thiele)管,又稱b型管,通常用于測(cè)定熔點(diǎn)。

瓶壁較厚的玻璃器皿(如吸濾瓶)一般不能用來加熱溶液。帶活塞的玻璃儀器用過洗凈后,應(yīng)在活塞與磨口之間應(yīng)墊上紙片,以防粘住。溫度計(jì)的水銀球壁較薄,不宜做攪拌棒用,且不能測(cè)量超過刻度范圍的溫度,使用后要慢慢冷卻,不可立即用冷水沖洗,以免炸裂。

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