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熱重分析儀的試驗(yàn)注意事項(xiàng)
熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。
通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
熱重分析儀試驗(yàn)注意事項(xiàng)
1、測量樣品要放在坩堝中間部位；
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min；當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min；
3、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度；
4、溫度時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上；
5、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量,不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前即可；
6、在實(shí)驗(yàn)過程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái)；
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,時(shí)不能帶著陶瓷坩堝；
8、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來時(shí)才可操作；
9、測量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可；
10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi)；
11、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害。
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。