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液氧中油酯含量的測(cè)定(紫外法)

閱讀:2072        發(fā)布時(shí)間:2019-12-23

1、方法原理 

液氧中的油主要來自壓縮機(jī)油,壓縮機(jī)油中含有在紫外光區(qū)225nm特征吸收峰的芳烴類物質(zhì),取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用正己烷溶解油,并定容。采用UV900紫外分光測(cè)油儀測(cè)定液氧中油脂的含量。

 

2、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備 

aUV900紫外分光測(cè)油儀;    

b.圓底燒瓶:1L;    

c.移液管:10mL; 

 

3、試劑及配置 

a、機(jī)油

B、正己烷:免脫芳處理

 

  1. UV900紫外測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟

A、0.1000g的壓縮機(jī)油,用正己烷溶解在50ml瓶中,稀釋至刻度,搖勻。溶液濃度為2000mg/l;

  • 吸取上述溶液2.5ml50ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度為100mg/l。此溶液為標(biāo)準(zhǔn)使用液。
  • 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50、1.002.00、3.00、4.00、5.00ml25ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度分別為24、812、1620mg/l。
  • 將配好的標(biāo)樣濃度值由低到高輸入“濃度值”項(xiàng)目一欄中;
  • 將配標(biāo)樣用的空白正己烷加入比色皿中進(jìn)行空白歸零,空白譜圖會(huì)自動(dòng)保存,文件名以日期為文件名;

F、做好空白歸零后,依次進(jìn)行濃度由低到高的“系列標(biāo)樣品”的樣品測(cè)定;

G、在完成后一個(gè)標(biāo)樣測(cè)定后,點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕,儀器自動(dòng)算出曲線相關(guān)系數(shù)、截距等參數(shù)并畫出曲線;

H、保存曲線:將曲線命名(中、英文都可),并按下“保存”按鈕即可 。

判斷做出的曲線是否符合要求,只需看剛做出的曲線的線性關(guān)系數(shù)值是否達(dá)到3個(gè)9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3個(gè)9則該曲線可用,達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣。

 
  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5、萃取檢測(cè)步驟
用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧,讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入10 mL正己烷,仔細(xì)沖洗瓶壁,使油全部溶解,搖勻。用移液管取上述溶液于2 cm石英吸收池中,以正己烷為空白,測(cè)其吸光度。先用萃取用的空白正己烷放入比色皿比色,點(diǎn)擊空白歸零按鈕即可,填入液氧體積1000ml和試劑體積10ml,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,并點(diǎn)擊樣品測(cè)量,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量。兩次平行測(cè)定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。

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