GJB 5891.6-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第6部分:粒度測定  掃描電鏡法

1  范圍

本部分規(guī)定了用掃描電鏡測定火工品藥劑粒度的試劑和材料、儀器、設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟和結(jié)果處理。

本部分適用于幾何形狀基本一致，粒度在 0.1um～300um 范國內(nèi)，一次測定的試樣中最大、最小粒度比不大于55的火工品藥劑粒度及其分布的測定。

2  原理

通過對(duì)試樣顆粒的投影面積進(jìn)行逐個(gè)測量，算出與投影面積相等的等效圓直徑作為試樣的顆粒度，然后，在200個(gè)顆粒中，統(tǒng)計(jì)計(jì)算出試樣的粒度分布。

3  試劑和材料

試驗(yàn)用試劑和材料應(yīng)符合以下要求:

a）分散劑:去離子水或不能溶解被測藥劑的溶劑；

b）蓋玻片:10mm×10mm×0.17mm；

c）導(dǎo)電膠；

d）試樣銅臺(tái):規(guī)格應(yīng)符合掃描電鏡的要求；

e）雙面膠帶紙。

4  儀器、設(shè)備

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備應(yīng)符合下列要求:

a）掃描電鏡:分辨力6nm；

b）能量色散譜儀(具備粒度測量軟件)或圖像分析儀,其中,圖像分析儀的分辨力不低于512×512；

c）離子濺射儀或真空鍍膜機(jī)；

d）超聲波發(fā)生器:頻率20kHz 以上；

e）光學(xué)顯微鏡:放大倍數(shù)大于10倍；

f）天平:分度值0.01g；

g）燒杯:200mL；

h）玻璃滴管或注射器；

5  試樣制備

5.1  取樣

將適量的被測藥劑均勻混合后，作為試樣，按四分法取樣，并用天平稱取試樣 0.01g～0.02g。

5.2  制備樣片

5.2.1  濕法制備樣片

5.2.1.1  對(duì)于流散性較差的試樣，將 5.1 的試樣置于燒杯中加入一定量的不能濟(jì)解該樣品的分散劑，用玻璃棒沿一個(gè)方向緩慢而均勻地?cái)噭?dòng)3min～5min，然后，再以同樣的速度反方向攪動(dòng)3min～5min。

5.2.1.2  用玻璃滴管取少許5.2.1.1的顆粒懸浮液置于蓋玻片上,在光學(xué)顯微鏡下觀察是否有團(tuán)聚現(xiàn)象，如有團(tuán)聚現(xiàn)象，可將燒杯置于超聲波發(fā)生器中，再對(duì)溶液進(jìn)行分散5min～10min，最終制得分散良好的試樣懸浮液。

5.2.1.3  用玻璃滴管或注射器取少許試樣懸浮液注于粘在試樣銅臺(tái)上的蓋玻片上，并輕輕地抖動(dòng)試樣銅臺(tái)，待液體揮發(fā)盡，然后，用離子濺射儀對(duì)其表面噴金(或噴碳)，即為制好的樣片。

5.2.1.4  重復(fù)5.2.1.3的操作，制備三個(gè)樣片，備用。

5.2.2  干法制備樣片

5.2.2.1  對(duì)于流散性較好的試樣，將 5.1 的試樣用竹簽挑起，并輕輕抖落在粘有雙面膠帶紙的試樣銅臺(tái)上或粘有蓋玻片的試樣銅臺(tái)上，顆粒不應(yīng)有堆積，輕輕振動(dòng)試樣銅臺(tái)，使顆粒附著牢固，用離子濺射儀對(duì)其表面噴金(或噴碳)，即為制好的樣片。

5.2.2.2  重復(fù)5.2.2.1的操作，制備三個(gè)樣片，備用。

6  試驗(yàn)步驟

6.1  將制好的樣片放入掃描電鏡的樣品室中。

6.2  選擇掃描電鏡的加速電壓為20kV，電子束電流為6×10^-10A；對(duì)于起bao藥，考慮其安全性，在保證能清楚觀察其形貌的前提下，應(yīng)使電子束電流盡量低于6×10^-10A。

6.3  在掃描電鏡的顯示屏上觀察并選擇所測量的顆粒視域，在該視域內(nèi)的顆粒不應(yīng)有堆積與粘連；同時(shí)用其顯示屏上的標(biāo)尺估測出樣片上最小及最大顆粒的尺寸，以確定測量上下限；調(diào)整合適的放大倍數(shù)，聚焦，以使顆粒圖像的邊緣清晰。

6.4  調(diào)整顯示屏的亮度、對(duì)比度，并保持固定不變；載入粒度分析程序，按程序要求輸入放大倍數(shù)等信息。

6.5  設(shè)置灰度閾值(即視頻信號(hào)的上下限，使原來的灰度圖像轉(zhuǎn)變?yōu)橹挥泻诎變煞N灰度的二值圖像),使數(shù)據(jù)輸出終端報(bào)出的顆粒個(gè)數(shù)與在顯示屏上觀察到的顆粒數(shù)相符合；然后，由數(shù)字電子控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)電子束掃描，收集數(shù)據(jù)，并自動(dòng)給出一個(gè)視域中測定的顆粒平均粒度()、顆粒個(gè)數(shù)(n)及每一顆粒級(jí)的顆粒數(shù)(n_i)。

6.6  在一個(gè)樣片上隨機(jī)選擇若干個(gè)相互獨(dú)立的視域，并按視域逐個(gè)測量，當(dāng)累計(jì)顆粒數(shù)大于200時(shí)，即完成一個(gè)樣片的測量結(jié)果；包活樣片的平均粒度(_j)、每一顆粒級(jí)的顆粒個(gè)數(shù)(N_ij)、顆粒總個(gè)數(shù)(N_j)以及粒度分布直方圖。

6.7  如果試樣粒度分布范圍較寬，即最大、最小粒度比大于10時(shí)，所測顆粒數(shù)N應(yīng)增加至500。

6.8  重復(fù)6.1～6.6的操作，直至完成三個(gè)樣片的測量。

7  結(jié)果處理

7.1  按公式(1)計(jì)算測得的三個(gè)樣片平均粒度的平均值:

·····················（1）

式中：

 ——測得的三個(gè)樣片平均粒度的平均值的數(shù)值，單位為微米(um)；

——測得的第j個(gè)樣片平均粒度的數(shù)值，單位為微米(um)。

按公式(2)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差：

·············（2）

式中：

  的標(biāo)準(zhǔn)偏差值，單位為微米(um)；

最大值的數(shù)值，單位為微米(um)；

最小值的數(shù)值，單位為微米(um)；

——根據(jù)測量次數(shù)所得到的系數(shù)（）。

按公式(3)計(jì)算的變異系數(shù)：

·························（3）

式中：

α——為標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)于粒度平均值的變異系數(shù)。

按公式(4)計(jì)算樣片中某一粒級(jí)的顆粒數(shù)占總顆粒數(shù)的分?jǐn)?shù):

·················（4）

式中：

F_ij——第i粒級(jí)顆粒個(gè)數(shù)占總顆粒數(shù)分?jǐn)?shù)的數(shù)值（i為粒度分級(jí)數(shù)，i=1，2，···，n），以百分?jǐn)?shù)計(jì)(%)；

N_ij—— 一個(gè)樣片上顆粒總個(gè)數(shù)的數(shù)值。

7.2  當(dāng)變異系數(shù)不大于0.05時(shí)，為測得結(jié)果有效，以所測三個(gè)樣片中的任一樣片結(jié)果值作為所測藥劑的粒度值報(bào)出。