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在刑事化驗工作中，經(jīng)常會遇到安眠藥篩選檢驗，因為各種安眠藥經(jīng)常被犯罪分子用于麻醉搶劫、麻醉兇殺等。對于常見安眠藥的提取檢驗，普遍采用的液-液提取法需根據(jù)藥物的性質(zhì)，在酸、堿條件下分別萃取凈化，操作費時而且耗費大量有機溶劑。相對液-液萃取法而言，固相萃取法操作簡便，所用溶劑少，回收率高，凈化效果好，是很有前景的檢材前處理方法。本方法采用?？?Fotector系列全自動固相萃取儀和津楊GDX-403樹脂柱凈化尿液中的巴比妥和安定兩種常見安眠藥的固相萃取方法。

該方法操作簡便，回收率高，*可以用于實際辦案中。

儀器、耗材

?？艶otector Plus / Fotector-02HT全自動固相萃取儀

津楊GDX-403樹脂（400 mg/3mL）

Agilent 7890A/5975C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀

色譜柱Agient HP-5M（50m×250μm×0.25μm）

離心機漩渦混勻器

甲醇、乙醇、無水乙醚均為分析純試劑

實驗用水直接使用自來水

樣品提取與前處理

樣品前處理

取尿樣2mL于離心管中，加入pH=6緩沖液5 mL，超聲5 min，1000 r/min離心15 min，將上清液置于樣品瓶中，GDX-403柱裝在全自動固相萃取儀上，按圖1進行固相萃取。洗脫液濃縮至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS檢測。

固相萃取凈化條件

表-1. 固相萃取凈化條件

樣品凈化步驟

以0.5 mL/min的速度上樣7 mL待測液，2 mL磷酸緩沖溶液潤洗樣品瓶，吹干小柱10 min，后以3 mL的無水乙醚，以0.5 mL/min的速度洗脫樣品，氮吹濃縮至0.5 mL以下，定容至1 mL。詳細步驟見圖-1。

圖-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠藥固相萃取凈化方法

檢測條件

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用條件

GC-MS檢測條件：進樣口溫度290 ℃，不分流進樣，進樣量1.0mL；載氣為高純He氣，恒流模式，流速為1.0 mL/min；電子轟擊電離源（EI），離子源溫度230 ℃，接口（傳輸線）溫度280 ℃，質(zhì)量分析器溫度150 ℃，全掃描模式（Scan），電子倍增器檢測電壓1576 V。

GC程序升溫程序：初始溫度50 ℃，保持1 min；以20℃/min速度升溫至150℃，保持2 min；以10℃/min速度升溫至300℃，保持5 min。

定量離子及保留時間

表-2. 2種安眠藥的保留時間及離子碎片

標準樣品色譜圖

圖-2. 2種安眠藥的色譜圖（2 μg/L）

方法可行性驗證

基質(zhì)影響

圖-3中標準品和空白基質(zhì)加標的全掃描疊加圖可以看出，尿樣基質(zhì)非常復雜，采用全掃描干擾嚴重。采用SIM模式，樣品基質(zhì)對測定干擾較?。▓D-4），巴比妥156的檢測幾乎沒有基質(zhì)效應(yīng)，但是安定化合物256處有一定的基質(zhì)抑制作用，導致樣品響應(yīng)值有所下降。故采用基質(zhì)工作標準曲線進行定量，以免基質(zhì)效應(yīng)對檢測產(chǎn)生影響。

圖-3. 尿樣基質(zhì)加標和標準品全掃描疊加圖（黑色，標準品；藍色，樣品加標）

圖-4. 尿樣基質(zhì)加標和巴比妥選擇離子（156，左）安定選擇離子（256，右）掃描疊加圖掃描疊加圖（黑色標品，藍色為樣品加標）

樣品加標回收率測試

在2 μg/mL的加標水平下，樣品經(jīng)過前處理提取，萃取后，用Fotector plus/Fotector-02HT全自動固相萃取儀凈化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之間，RSD=2.4%（n=3），安定的回收率在74.3~85.2%之間，RSD=5.7%（n=3），*公安系統(tǒng)檢測對回收率的要求，回收率如表-3所示：

表-3. 加標回收率（%）

結(jié)果與討論

采用GDX403樹脂萃取柱，通過睿科Fotector系列全自動固相萃取儀凈化和氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測，對尿樣中巴比妥和安定的檢測，可取得較好的結(jié)果，*適用于公安系統(tǒng)實際辦案中。