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石墨爐原子吸收光譜法分析中Z佳條件的選擇
閱讀：1963 發(fā)布時(shí)間：2015-5-29
石墨爐原子吸收光譜儀分析有關(guān)燈電流、光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同，所不同的是光路的調(diào)整要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)難度大，石墨爐自動進(jìn)樣器的調(diào)整及在石墨管中的深度，對分析的靈敏度與精密度影響很大。另外選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度及時(shí)間和惰性氣體流量，對石墨爐分析至關(guān)重要。
石墨爐原子吸收光譜儀
1 干燥溫度和時(shí)間選擇
干燥溫度應(yīng)根據(jù)溶劑沸點(diǎn)和含水情況來決定，一般干燥溫度稍高于溶劑的沸點(diǎn)，如水溶液選擇在100~125℃，干燥溫度的選擇要避免樣液的暴沸與飛濺，干燥時(shí)間按樣品體積而定，一般是樣品微升數(shù)乘1.5~2。干燥時(shí)間與石墨爐原子吸收光譜儀器的結(jié)構(gòu)有關(guān)，不能一概而論。
2 灰化溫度和時(shí)間的選擇
在實(shí)際應(yīng)用中，通過繪制吸光度A與灰化溫度T的關(guān)系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時(shí)對應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度，灰化時(shí)間約為30s。加入合適的基體改進(jìn)劑，能更有效地克服復(fù)雜基體的背景吸收干擾。
3 原子化溫度和時(shí)間的選擇
原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度T的關(guān)系來確定，對多數(shù)元素來講，當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí)，與zui大A值對應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。原子化時(shí)間選擇原則必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。
4 高溫除殘
除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度，在每個(gè)樣品測定結(jié)束后，在可短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。
5 惰性氣體流量的選擇
通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)且流量大，管內(nèi)供氣小兵可在原子化期間中斷。