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2020版《中國藥典》 2341農(nóng)藥殘留量測定法中前處理部分：

 1.提?。?/span>

取供試品，粉碎成粉末（過三號篩），取約3 g，精密稱定，置50 mL聚苯乙烯具塞離心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，渦旋使藥粉充分浸潤，放置30分鐘，精密加入乙腈 15 mL 與內(nèi)標(biāo)溶液 100 μL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈震蕩（500 次/分鐘） 5 分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4：1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500 次/min）3 分鐘，于冰浴中冷卻10 分鐘，離心（4000 轉(zhuǎn)/min）5分鐘。

2.凈化：

取上清液 9 mL，置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[無水硫酸鎂 900 mg， N-丙基乙二胺（PSA） 300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg，硅膠300 mg，石墨化炭黑 90 mg]中，渦旋使充分混勻，再置振蕩器上劇烈震蕩（500 次/min） 5分鐘使凈化*，離心（4000 轉(zhuǎn)/min）5分鐘，精密吸取上清液5 mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4 mL，加乙腈定容至1 mL，渦旋混勻，用微孔濾膜（0.22μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。

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