將旋光儀電源插頭插入220V交流電源，并將接地腳可靠接地。打開旋光儀電源開關(guān)，這時鈉光燈應(yīng)啟亮，需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱，使之發(fā)光穩(wěn)定。打開旋光儀電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后，鈉光燈熄滅，則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次，使鈉光燈在直流下點亮，為正常)。打開測量開關(guān)，這時數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。

將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按旋光儀清零按鈕。試管中若有氣泡，應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊，以免產(chǎn)生應(yīng)為，影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。

取出試管，將待測樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。旋光儀數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。逐次按下復(fù)測按鈕，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作為樣品的測定結(jié)果。如樣品超過測量范圍，旋光儀在±45處來回振蕩。此時，取出試管，打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕，儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。

旋光儀使用完畢后，應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時，旋光儀也可在鈉燈交流供電的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時，示數(shù)可能變化，這時只要按復(fù)測按鈕，就會出現(xiàn)新的數(shù)字。

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