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吹掃捕集裝置工作原理和使用注意事項(xiàng)分析

閱讀：6745 發(fā)布時(shí)間：2019-9-6
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　　吹掃捕集裝置采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。

　　使用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解的幾個(gè)注意點(diǎn)：

　　1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

　　2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí)，有時(shí)需要冷卻裝置。

　　3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。

　　4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。

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