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津津有“衛(wèi)”| 直擊3·15——行業(yè)亂象,酸菜檢測(cè)我支招
昨晚,央視2022年“3·15"晚會(huì)如期舉行,相信小伙伴們都對(duì)晚會(huì)上曝光的“土坑酸菜"印象深刻。農(nóng)田里,在腌制酸菜的土坑周圍,工人們有的穿著拖鞋,有的光著腳,踩在酸菜上;有的甚至一邊抽煙一邊干活,抽完的煙頭直接扔到酸菜上。然而就是這樣的酸菜,依舊被湖南某菜業(yè)收購(gòu),并且并未對(duì)酸菜的衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。此外,岳陽(yáng)市君山區(qū)某醬菜食品廠也收農(nóng)戶土坑里的菜,在車間里,大批的酸芥菜被直接卸在地上,收進(jìn)來(lái)后細(xì)菌、大腸桿菌均不檢測(cè);某食品有限公司負(fù)責(zé)人表示“現(xiàn)在我們做的這個(gè)酸菜,里面的防腐劑是超標(biāo)的,夏天一般會(huì)超過(guò)2-10倍。
骯臟的生產(chǎn)環(huán)境、超標(biāo)的添加劑,這樣的酸菜讓人觸目驚心!為了保障食品安全,每年國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局均出臺(tái)相應(yīng)的食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則,2022年《食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》已經(jīng)發(fā)布,小編整理了醬腌菜的檢測(cè)項(xiàng)目及檢測(cè)儀器,具體見下表。
表1 2022年《食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》中醬腌菜的檢測(cè)項(xiàng)目及儀器類型
從上表可知,醬腌菜的檢測(cè)項(xiàng)目中使用的儀器主要為液相色譜儀(LC)、氣相色譜儀(GC)、離子色譜(IC)、分光光度計(jì)(UV)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等。針對(duì)這些檢測(cè)項(xiàng)目,島津均可為用戶提供性能*的儀器。
醬腌菜所有檢測(cè)項(xiàng)目中,亞硝酸鹽為今年的新增項(xiàng)目,它常被作為發(fā)色劑和防腐劑用于腌菜、肉制品的生產(chǎn)加工中。然而,亞硝酸鹽的不科學(xué)使用導(dǎo)致中毒事件時(shí)有發(fā)生,威脅人類健康。下面小編就來(lái)介紹一下島津針對(duì)此項(xiàng)目的應(yīng)對(duì)方案。
島津紫外分光光度計(jì)測(cè)定腌菜中的亞硝酸鹽
? 參考標(biāo)準(zhǔn)——GB 5009.33-2016第二法
? 實(shí)驗(yàn)原理——亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定。試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得亞硝酸鹽含量。
? 標(biāo)準(zhǔn)曲線
在0~0.250 μg/mL之間亞硝酸鹽的濃度與吸光度的線性良好,計(jì)算其回歸方程為y=1.30203x -0.00375,R2 = 0.99939。
? 檢出限——0.037mg/kg,低于國(guó)標(biāo)要求1mg/kg
? 腌菜樣品檢測(cè)結(jié)果
表2 樣品分析結(jié)果
? 加標(biāo)回收率和精密度
表3 加標(biāo)回收率及重復(fù)性驗(yàn)證
除了上述針對(duì)酸菜制品的常規(guī)檢測(cè)外,島津還可提供更豐富、更多維度的相關(guān)解決方案,如醬菜汁中的糖組分、泡菜容器的氣味組成等
島津GC-MS和 GC-SCD 的組合分析泡菜容器氣味的新方法
? 檢測(cè)儀器——Nexis GC-2030/SCD-2030、AOC-6000/GC-MS-QP2020 NX
GC-MS-QP 2020 NX + Nexis SCD-2030 + AOC-6000
? 前處理方法
? 儀器參數(shù)
☆ 色譜柱——5MS/Sil(30m*0.32mmI.D.,0.5μm)
☆ 進(jìn)樣口溫度——250℃
☆ 離子源溫度——200℃
☆ 分流比——1:5
☆ SCD燃燒氣溫度——850℃
☆ 檢測(cè)器氣體——H2 80.0 mL/min、N2 40.0 mL/min、O2 10.0 mL/min、O3 25.0 mL/min
? 分析結(jié)果
使用GC-MS和GC-SCD對(duì)泡菜容器中殘留的氣味進(jìn)行分析,定性出了36種硫化物(表4)。通過(guò)GC-MS與GC-SCD的組合,可以輕松定性硫化物。同時(shí),可以定性出僅通過(guò) GC-MS 進(jìn)行分析時(shí)與其他成分重疊,無(wú)法定性的硫化物。
表4 實(shí)驗(yàn)中定性出的36種硫化物
表5 在GC-MS分析中與其他成分重疊的硫化物
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